【国家标准(GB)】 铜精矿化学分析方法 铅量的测定

GB/T3884.7—2000
本标准是对GB/T3884.8—1983《铜精矿化学分析方法EDTA容量法测定铅量》的重新确认，只对其测定范围进行了调整，即由2.00%～10.00%调整为>5.00%～13.00%。本标准遵守：
GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则1第1部分：标准编写的
基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.8-1983。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大冶有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属（集团）公司起草。本标准主要起草人：邵从和、李莎莎、冯德音。37
1范围
中华人民共和国国家标准
铜精矿化学分析方法
铅量的测定
Methods for chemical analysis of copper concentratesDetermination of lead content本标准规定了铜精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中铅含量的测定。测定范固：>5.00%~13.00%。2方法原理免费标准bzxz.net
GB/T3884.7-2000
代替GB/T3884.8—1983
试料用酸分解，使铅成硫酸铅沉淀。过滤，使其与共存元素分离；加乙酸-乙酸钠缓冲溶液使硫酸铅溶解。在pH5.0～6.0，以二甲酚橙为指示剂，用Na,EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗的NaEDTA标准滴定溶液体积计算铅量。
3试剂
3.1抗坏血酸。
3.2无水乙醇。
3.3盐酸（p1.19g/mL）。
3.4高氯酸（pl.67g/mL）。
3.5硫酸（1+24）。
3.6硫酸(1+49)。
3.7硝硫混酸：7份硝酸（pl.42g/mL）与3份硫酸（p1.84g/mL）混合。3.8氨水(1+1)。
3.9缓冲溶液（pH5.5）将150g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。二甲酚橙指示剂（5g/L)。
3.11硫氰酸钾溶液（50g/L）。
3.12.铅标准溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（1+1），盖上表血，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移人500mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2mg铅。3.13乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（0.01mol/L）3.13.1配制
称取3.7gNaEDTA（CiHNONa·2H,O）于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定
移取三份25.00mL铅标准溶液（3.12），分别置于300mL烧杯中，加50mL水和2滴二甲酚橙指国家质盘技术监督局2000-02-16批准38
2000-08-01实施
GB/T3884.7-2000
示剂（3.10)，用氨水（3.8）中和至微红色，加30mL缓冲溶液（3.9)，用Na2EDTA标准滴定溶液（3.13）滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色，即为终点。按式（1)计算Na，EDTA标准滴定溶液的实际浓度：co.V
式中：c—-Na?EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L铅标准溶液的浓度，mg/mL；
一铅的摩尔质量，g/mol；
V.移取铅标准溶液的体积，mL；V，——标定时，滴定铅标准溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，mL。（1）
取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于4X10-5mol/L。否则，重新标定。4试样
4.1样品粒度应不大于0.082mm
4.2样品应在100~105℃烘1h后置于于燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.25g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加人10mL硝硫混酸，加热蒸至近干，取下稍冷（如果试料含碳量较高，可加入2~3mL高氮酸，继续蒸至近于）。
5.3.2沿杯壁加人50mL硫酸（3.5），煮沸数分钟使可溶性盐类溶解，冷却，加人10mL无水乙醇，静置1h。
5.3.3用慢速定量滤纸过滤。用硫酸（3.6)洗涤沉淀数次，直至用硫氰酸钾溶液检查滤液无红色出现为止。最后用水洗涤沉淀一次，弃去滤液。5.3.4用水将沉淀吹洗入原烧杯中，加人30mL缓冲溶液，盖上表Ⅲ煮沸，待硫酸铅完全溶解后，将滤液浸入溶液中，继续煮沸数分钟，冷却。5.3.5用水稀释至100mL左右，加人0.1g抗坏血酸和2滴二甲酚橙指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色即为终点。6分析结果的表述
按式（2)计算铅的百分含量：
Pb(%) = c(V, - V) × 0. 207 2mo
式中：c-—Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Va
测定时，滴定试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V。测定时，滴定空白试验浴液所消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，mL；.（2)
0.2072——与1.00mLNa，EDTA标准滴定溶液[c(Na?EDTA）=1.00mol/LJ相当的铅的质量g/mol；39
一试料的质量·g。
所得结果表示至二位小数。
7允许差
GB/T3884.7-2000
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铅含量
5.00~8.00
>8.00~10.00
>10.00~13.00
充许差
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