【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 EDTA容量法测定铁量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
EDTA容量法测定铁量
Methods for chermical analysis of chromium metelThe EDTA volumetric method forthe determination of Iron content本标准适用于金属铬中量的测定，测定范围：小于1.00%。UDC 669.26 : 543
.244.6:546
GB 4702. 484
本标准遵守GB1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定》。1方法提要
试样以高氯酸分解，以氢氧化铵调至碱性分离大部分铬，用高氯酸，硝酸溶解氢氧化物沉凝，边置烟边氯化钠使铬呈氯化铬酰挥发，用水溶解盐类，调节pH后,以磺基水杨酸为指示剂，用EDT A标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量，计算铁的百分含量。2试剂
2.1氯化钠，加热上燥后使用。
2.2硝酸（比重1.42)。
2.3 盐酸(1 + 4)。
2.4高氮酸(比重1.67)。
2.5氢氧化铵（比重0.90）。
2.6氯化铵溶液（2 %)。
2.7乙酸铵溶液（25%)。
2.8磺基水杨酸。
2.9氨性缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵，置于1000ml容量瓶中，加570ml氢水，用水稀至刻度，混匀。
2.10锌标准溶液（0.01000M）
称取0.6538g纯锌（99.99%），置于300m1锥形瓶中，安上漏斗，加人15ml盐酸（1+1），待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温后，移人1000m1容盘瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11EDTA标准溶液（0.01M）
2.11.1配制
称取3.7225g乙二胺四乙酸一钠【C。Hl，ON，Naz2H,O]，溶于400ml水中，移人1000容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
2.11.2标定
移取25.00mlEDTA标准溶液（2.11.1)，置丁250m1锥形瓶中，加人75ml水，10ml氨性缓冲溶液(2.9)，加人3滴铬黑T溶液*，用锌标准溶液（2.10）滴定至红色。：称取0.2g铬黑T于50m1烧杯，加人15m1=乙醇胺，5m乙醇（95%），秘匀。国家标准局1984-10-04发布
1985-09-01实施
按下式计算EDTA标准溶液浓度：式中：A——锌标准溶液浓度，M；GB4702.4
M2——标定后EDTA标准溶液浓度：M[-—所消耗锌标准溶液的体积，m!V，—EDTA标准溶液的休积，ml。3试样
试样应通过1.68mm筛孔
4分析步骤
4.1试样wwW.bzxz.Net
称取1.000g试样。
4.2空试验
殖问试样做空门试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）宵于500m烧杯中、盖表，尚人40m高氯酸（2.4）并加热分解，当加热蒸发至产生i烟后，高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁问流状态下，继续加热15min，取下，冷划。4.3.2加人约200ml水，用氢氢化铵（2.5）中和至微碱性，煮沸后静置1～2min，用定量滤纸过滤，用温热的氯化铵溶液（2.6）洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移人原烧杯中。4.3.3加人20ml高氯酸（2.4）、10m硝酸（2.2），加热至产牛烟，继续加热至高氯酸的蒸气沿着烧杯的内辟回流的状态下，边加热边将2*氯化钠（2.1)分数次加人，使残存的铬挥发后，再冒烟约10min。敢下，冷邸。
4.3.4加入约200ml温水溶解盐类，加人2ml乙酸铵溶液（2.7），用盐酸（2.3）或氢氧化铵（2.5）调节溶液至pH2.0~2.2，加人约0.1g磺基水杨酸（2.8)，用FDTA标准溶液（2.11）滴定至溶液由红紫色变成尤色或淡黄色为终点。5 分析结果的计算
按下武计算铁的百分含量：
Mz·Vx0.05585
Fe(%) =
式中：M——标定后EDTA标准溶液的浓度，M；V-—所消耗EDTA标准溶液的体积，mlmo——试样鼠。gt
0.05585-.-1ml1MEDTA标准溶液相当于铁量，g。分析结巢表示至小数点后.位。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所例允许亲。×100
20.50 -1.00
GB 4702. 4—B4
附加说明：
本标准由中华人民共和圈冶金工业部提出。充
本标准由湖南铁合金！负起草。自本标准实施之月起，原冶金工业部部标准YB582--65《金属铬化学分析方法》作废。
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