【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe perchioric acid dehydration-gravimetricmethod for thedetermination
of silieon content
本标准适用于金属铬中硅量的测定。测定范围：小于0.50%。UDC 669.26: 543.21
GB 4702.2—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般现定》，1方法提要
试样用盐酸分解，经高氯酸冒烟处理，使硅生成不溶性硅酸。过滤灼烧后，称低。用氢氮酸进行处理，使二氧化硅挥发后，灼烧称量，由两次称量之差计算硅含量。2试剂
2.1 盐酸(1 + 5)。
2.2 盐酸（1 +10)。
2.3高氯酸（比重1.67)。
2.4氢氟酸（比重1.1%）。
2.5 硫酸(1 + 3)。
2.6过氧化氢（比重1.10)。
3试样
试样应通过1.68mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取试样3.000g。
4.2空'l试验
随同试样做空自试验。
4.8测定
4.3.1将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖1:表Ⅲ，加入60ml盐酸（2.1）加热分解。加人40ml南氯酸（2.3）加热至发的烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁向流状态下，持续加热15～20min。放置冷却，加人约150m温水便可溶性盐类溶解，缓慢滴加10~2(ml过氧化氢（2.6）使铬还原，煮沸约1min，立即用慢速定量滤纸进行过滤，粘附于烧杯璧！的残留物用擦棒擦洗移于滤纸上，先用温盐酸（2.2）洗涤4~5次，再用温水洗涤至无酸性。4.3.2将不济物连同滤纸移人地埚内，烘十后缓慢加热，滤纸炭化后再小心将其炭化，然后在约1100℃下灼爸恒鼠，称量其质鼠。国家标准局1984-10-04发布
1985-D9-01实施
GB 4702. 2—84Www.bzxZ.net
4.3.3T的均竭中人数滴硫酸（2.5)润湿戏，加人5m氢氟酸（2.4），缓慢血热至骨尽硫酸烟，J1100℃高湿炉灼烧后，置于干燥器中冷却至室温，称量。并反复灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算硅的白分含量：
si%) :
【(m: -m2) -(mg= m)]×0.4674mo
不纯二氢化硅和出的质量，1
氢氟酸处理后残渣和销的质基，g空当试验中测得的不纯二氧化硅和低埚的质量，g！-氢氟酸处望后空\试验中测得的残渣和链埚的质量，g试样，
一氧化换算为硅的换算因数。
分析结果表示至小数点后.二位。6允许差
实验室之间分板结果的差值应不人于下表所列允许差。舍
附加说明：
>0.20~0.50
本标准由中华人民共和国冶金1业部提出。本标准由湖南铁合金！‘起草。充
月本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582一65“金属铬化学分析方法》作废。
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