【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
钼蓝分光光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of ferrotitaniumThe molybdenum blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content本标准适用钛铁磷量的测定。测定范围：0.010～0:150%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 669.15'295
GB 4701.7--85
试样用硝酸和氢氟酸分解，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离。滤液用盐酸酸化，在·氯化铁存在下，加人氨氧化铵使磷生成磷酸铁沉淀。将具溶解于硝酸中，加高氯酸置烟除去硝酸。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钾酸铵使磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以硫酸肼还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825mm处测量其吸光度。
2试剂
2.1氨氟酸（比重1.15)。
2.2高氯酸（比重1.67）。
2.3硝酸（比重1.42）。
2.4 硝酸（1 +2）。bZxz.net
硝酸（1+50）。
2.6 盐酸（1+1)。
硫酸（1+1）。
2.8氢氧化铵（1+1）。
2.9氢氧化钠溶液（20%）。
2.10三氯化铁溶液（10%）：称取10g氯化铁（FeCl，·6H,O）溶于10ml盐酸（1+1）中，以水稀释至100ml，混匀。
2.11亚硫酸氨钠溶液（10%）。
2.12显色剂溶液
2.12.1称取20g钾酸铵（（NH）。Mo,O24*4H,O］，溶于100ml温水4，加人700ml硫酸（2.7），冷却后以水稀释至1000ml，混匀。2.12.2称取0.75g硫酸肼，溶少量水4并稀释至500ml，混匀。2.12.3取25ml溶液（2.12.1）利10ml溶液（2.12.2）及65ml水，混勺。用时配制。2.13磷标准溶液：称取0.4394g预先在110C烘1至恒量的磷酸二氢钾（KHPO，），溶十100ml水中，移人1000ml容量瓶tt，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.1mg磷。3仪器
分光光度计。
国家标准局1985-04-15发布
1986：01-01实施
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
磷量，%
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 4701.7—85
试样量，g
5.3.1将试样（5.1）置于100ml铂皿中或100ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ，加人20ml硝酸（2.3）分次滴加少量氢氟酸（2.1）至试样溶解，取下表皿，加人10ml硫酸（2.7），加热蒸发至几乎不再冒硫酸白烟，取下冷却，加人20ml盐酸（2.6），加热溶解可溶性盐类，移人500ml烧杯中，以温水稀释至约200ml，边搅拌边缓慢加人氢氧化钠溶液（2.9）至生成沉淀并过量40ml。加热煮沸3～5min，取下，冷却至室温，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2将带有沉淀的溶液（5.3.1）用中速滤纸干过滤于250ml干燥的容量瓶中至刻度，将溶液倒人500ml烧杯中，用少量水洗净容量瓶并入烧杯中，用盐酸（2.6）中和至中性并过量10ml、加热煮沸1～2min。取下，加入5ml三氯化铁溶液（2.10），以氢氧化铵（2.8）中和至生成沉淀并过量5ml，煮沸约1min，取下稍静置待沉淀沉降，用中速滤纸过滤，用温水洗涤2～3次，在漏斗上用热硝酸（2.4）溶解沉淀，溶液收集于原烧杯中，用热硝酸（2.5）充分洗净滤纸。加人10ml高氯酸（2.2），盖上表血，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁呈回逆流状态，继续加热约10min，待溶液体积约为5～6ml时，取下稍冷，加入约30ml热水，加热溶解盐类并煮沸1～2min，用快速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用热水洗净滤纸，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勺。5.3.3移取10.00ml溶液（5.3.2）置于100ml容量瓶中，加人10ml亚硫酸氢钠溶液（2.11），在沸水浴中加热至溶液无色，加人25ml显色剂溶液，（2.12.3），再于沸水浴中加热约15min，取下用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.4将部分溶液（5.3.3）移人比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.4I作曲线的绘制
5.4.1称取与试样量相同克数的钛铁（磷量小于0.002%）五份，分别置于一组100m1铂皿或100ml聚四氟乙烯烧杯，分别加人0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml磷标准溶液（2.13），以下按5.3.1款自盖上表Ⅲ起至5.3.3款止进行。5:4.2将部分溶液（5.4.1）移入比色皿中，以不加磷标准溶液的溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。185
6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
GB 4701.7-85
式中：mi-—-自1作曲线上查得的磷量，g，ma——试样鼠，g；
试液分取比。
分析结果精确至小数点后第三位。７允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
0.010~0.040
:>0.040~0.080
>0.080-0.150
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581一65《钛铁化学分析方法》作废。186
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