【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 高碘酸盐光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
高碘酸盐光度法测定锰量
Methodsfor chemical analysisof ferrotitaniumTheperiodatephotometricmethod for thedetermination of manganese content本标准适用于钛铁中锰量的测定。测定范用：0.10~1.50%。UDC 669.15' 295
-:543.4+546
CB 4701.5—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样以硫酸、盐酸溶解，用过氧化氢将钛氧化，加热冒硫酸烟，用高碘醛钠将锰氧化为高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2试剂
2.1过氧化氢（比重1.10）。
2.2 盐酸 (1 - 1)。
2.3 硫酸（1 + 1)。
2.4业硝酸钠溶液（10%）。
2.5尿素溶液（10%）。
2.6高碘酸钠溶被（5%）。
2.7不含有机物的水：在1000ml水，加入20ml硫酸（2.3），加热至沸，加人少盘高碘酸钠，继续J热煮沸10min，取下冷却至案温。2.8锰标准溶液
2.8.1称取1.000g金属锰（纯度99.9%以1），置于250ml烧杯中，加人20ml硫酸（1+3），加热溶解，取下冷却至室温，移人1000ml容量瓶巾，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1.0切g锰。
2.B.2移取10.00ml锰标准溶液（2.8.1），置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含0.1mg锰。
3仪器
分光光度计。
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步粟
5.1试样量
称取0.5000g试样。
国家标准局1984-10 -04发布
1985-0901实施
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
GB 4701.5—84
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于300ml烧杯，加人20ml水，20ml梳酸（2.3）、10ml酸（2.2），蓝上表Ⅲ，加热至试样完合溶解，取下硝冷，分次加人5ml过氧化氧溶液（2.1）将钛等氧化。然后加热含硫酸烟2～3mi，取下稍冷，加人20ml盐酸（2.2），50ml＊，加热溶解可溶件盐类，取下冷却至空温，移人100m1容量瓶1，以水稀释至刻度，混勾。5.3.2将溶液（5.3.1）用十游纸过滤，弃去初始滤液。移取20.00ml滤液，置『200ml烧杯，加人10ml硫羧（2.3），加热含硫酸烟2～3min，取下稍冷，加人60ml水，加热溶解盐类并煮沸2~3min，加人10ml离碘酸钠溶液（2.6），继续加热点沸，当生成高锰酸颜包压，再煮沸5min，使锰完全氧化成商锰酸。取下冷却至室温，加人10ml录素溶液（2.5），移人100ml容量瓶i，以不含有机物的水（2.7）稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液（5.3.2）移人适当的比色血小，以随同试样的穿1为参比，于分光光度计被长530mm处测量其吸光度（A，）。搭动容鼠瓶中的刺余溶液，滴加业硝酸钠溶液（2.4）至高锰酸的颜色完企消失。再摇动约1min，使“泡消失，将分溶液移人运当的比色血中，以前者相同的条件测量其吸光度（A，）。电吸光度A,与A2之差，求出真实吸光度。从「.作曲线上查出相应的锰量。5.4「作曲线的绘制
移取0、1.00、2.50，5.00、7.50、10.00、12.5%、15.00ml锰标准溶液（2.8.2），置于—组200ml烧杯t，分别加人15ml硫酸（2.3），加热硫酸烟2～3min，取下稍冷，加人60ml水，加热溶解盐类并煮沸2～3min，加人10ml高碘酸钠溶液（2.6），继续加热煮沸，当生成高锰酸颜色后，再煮沸5minm，使锰完全氧化成离锰酸，取下冷都至室温，加入10ml床素溶液（2.5），移入100ml容量瓶巾，以不含有机物的水（2.7）稀释至刻度，混匀。以下按5.3.3款操作，以试剂空白为参比测量其吸光度，以锰量为横坐标，以真实吸光度为纵坐标，绘制上作曲线。6分析结果的计算
按下式计算锰的点分含量：
式中
自上作曲线上查得的锰鼠，g
试样，g：
试液分取比。
分析结果表示至小数点后一位。7允许差wwW.bzxz.Net
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。量
>0.50~1,00
>1.00-t,50
充浒差
附加说明：
GB 4701.5a4
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准出冶金I业部锦州铁合金！负贞起草。白本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB58165《钛铁化学分析方法》作度。
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