【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 8-羟基喹啉容量法测定铝量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
8一羟基喹啉容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of ferrotitaniumThe B-hydoxyquinoline volumetric method forthe determination of aluminium content本标准适用于钛铁中铝量的测定。测定范围，3.00～12.00%。UDC 669.16'295
: 543.24 : 546
GB 4701.6—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以盐酸溶解，用硝酸氧化，经碱分离铁、钛。取部分滤被，以盐酸酸化，再调至微碱性，加8一羟基睦啉使铝沉淀，过滤。沉淀用盐酸溶解，加人过量的溴酸钾标准溶液，再加入碘化钾生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算铝的含量。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2硝酸（比重1,42)。
2.3氢氧化铵（1+1）。
2.4 盐酸（1 + 1)。
2.5盐酸（1+2)。
2.B盐酸（1+3)。
2.7洒石酸溶液（50%）。
2.B碘化钾溶液（10%）。
2.9淀粉溶液（0,5%）。
2.10碱溶液，将300g氢氧化钠溶解于200m120%磷酸铵溶液和800ml水中，混勺。2.118-羟基喹啉溶液（2%）：称取2g8一羟基喹嘛，溶于10ml乙酸中，以水稀释至100ml，混匀，保存于棕色瓶中。每次使用此溶液时，取其一定量，滴加氢氧化铵（2.3）中和至产生少量的白色沉淀不再溶解，加热使沉淀溶解，立即过滤，用其滤液。试液中铝为0.01g时，应加入15m18一羟基喹嘛溶液。
2.12靛蓝二磺酸钠溶液（0.25%）：将0.25g靛监二磺酸钠溶了100ml热水中，冷却后如有不溶物，过滤后使用。
2.13硫代硫酸钠标准溶液（约0.1N）2.18.1配制
称取26g硫代硫酸钠（NaS,O，·5H,O）及0.2g无水碳酸钠，置于500ml烧杯中，加人适量不含二氧化碳的水使其溶解，移人1000ml容鼠瓶中，加人10ml异戊醇，以不含二氧化碳的水稀释至刻度，混匀，放置二日后标定。
2. 13,2标定
称取1.0000g经120~140℃燥过的碘酸钾（基准试剂），置于300ml烧杯4，加入适量水使其溶国家标准局1984-10-04发布
1985-09-01实施
GB 4701.6-84
解，移人250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。移取25.00ml该溶液于带磨门塞的500m1锥形瓶中，加人2g碘化钾、5 nl硫酸（1+5），立即盖好塞了并轻轻摇动，于暗处放置约5min，以硫代硫酸钠标准溶液（2.13.1）滴定至淡黄色，加人5ml旋粉溶液（2.9），继续滴定至蓝色消失即为终点。
词时做空自试验。
按下式计算出硫代硫酸钠标准溶被当量浓度。C
m×100
35.67 (V-Vol)
式中：C…硫代硫酸钠标准溶液的浓度，，m
称取碘酸钾（基准试剂）的质量，g标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，nl：一碘酸钾的克当量。
2.14溴酸钾标准溶液（约0.1N）。2.14.1配制
称取2.8g溴酸钾、12g溴化钾及1多氢氧化钾，置于500ml烧杯中，加人适量水使其溶解，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.14.2标定
移取25.00ml溴酸钾标准溶液（2.14.1），置于带磨口塞的500ml锥形瓶中，加人1g碘化钾、5ml盐酸（2+1），立即盖好塞了并轻轻摇动，于暗处放置2~3min，以硫代硫酸钠标准溶液（2.13）滴至淡黄色，加人5ml淀粉溶液（2.9），继续滴定至蓝色消失即为终点。问时做空白试验。
按下式计算溴酸钾标准溶液的浓度。C =
溴酸钾标准溶液的浓度，N，
式中：C.
C.(V.-Vo.)
标定后的硫代硫酸钠标准溶液的浓度，N，Va
3试样
标定时消耗硫代硫酸钠标准溶被的体积，ml：空内试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml移取溴酸钾标准溶液的体积，ml。试样应通过0.125mm筛孔。
率分析步骤
4.1 试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于200ml烧杯中，加入30ml盐酸（2.6），盖上表皿，置于电炉上加热至试样完全溶解。加人2ml硝酸（2.2）使铁等氧化，继续加热浓缩体积至10～15ml，将其滴加到略有150ml热碱溶液（2.10）的500ml烧杯中，洗净原烧杯，使铁及钛生成沉淀，用热水稀释至约300ml，加热至沸，加人0.5～2g过氧化钠（2.1），继续煮沸约5min，使锰沉淀。GB 4701.6 -84
4.3.2冷却至宰温，移入500m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。用巾速定量滤纸十过滤。4.3.3移取50.00~100.00ml滤液，置于250ml烧杯中，加人盐酸（2.4），使酸性（pl1~2），加入10ml酒石酸溶液（2.7），用氢氧化铵（2.3）中和至pH7～8。4.8.4将溶液（4.3.3）加热至80℃，边搅拌边加人8-基啉溶液（2,11）使铝生成8-羟基喹啉铝沉淀，再用氢氢化铵（2.3）调到pH7～8，保温静置20min。3.5用中速定鼠滤纸过滤，先用温水洗涤2～3次，然后用水洗净。..6将沉淀（4.3.5）以40m1热盐酸（2.5）分数次将其溶解，用温水洗涤滤纸数次，将溶液冷却至室温，加入23滴靛蓝二磺酸钠溶液（2.12），准确加人溴酸钾标准溶液（2.14）至溶液蓝色消失片出现溴的颜色，并过量1~2ml，加人10ml碘化钾溶液（2.8），用硫代硫酸钠标准溶液（2.13）滴定至淡黄色，加人5ml淀粉溶液（2.9），继续滴定至蓝色消失即为终点。5分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
[(V, - Vs +K) - (Vos -Vo4 -K)] -C( ×0.002248Al (%)
武中：C
标定后溴酸钾标准溶液的浓度，N，-测定时所加人溴殿钾标准溶液的体积，ml；×100 .... (3)
-测定时滴定过量溴酸钾标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；空白试验所加入溴酸钾标准溶液的体积，mE空白试验时滴定过量溴酸钾标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶被的体积，ml：硫代硫酸钠标准溶液相当于溴酸钾标准溶液的比值；试样量，g1免费标准下载网bzxz
试液分联比
铝的毫克当量。
分析结果表示至小数点后二位。6充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝
3.00 ~6.00
26.00~12.00
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。充诈差
本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负贡起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581-65《钛铁化学分析方法》作废。%
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