【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定铬量

GB/T 4702.1—1997
本标准等效采用JISG1323—1978《金属铬化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定铬量》本标准此次修定主要将原用高锰酸钾标准溶液回滴改用重铬酸钾标准溶液回滴测定铬量。本标准从生效之日起，同时代替GB4702.1一84。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标雅由治金工业部信息标推研究院归口。本标准由湖南铁合金厂起草。
本标准主要起草人：张玉兰、黄燕、赵以清。本标推1984年10月4日首次发布。174
1适用范图
中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
硫酸亚铁铵容车法测定铬工
Methods for chemical analysis of chromium metalThe ammonium ferrous sulfatevolumetric method for the determinationof chromium content
本标准规定了硫酸亚铁铵容量法测定铬量。本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围：铬含量大于97.00%。2方法提要
GB/T 4702. 1—1997
代替GB4702.1—84
试样用磷酸分解。在磷酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化为六价，硫酸亚铁铵标准溶液还原铬，重铬酸钾标准溶液进行回滴。3试剂
3.1 磷酸(p1.69 g/mL)。
3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。
3.3硫酸(1+1)。
3.4硫酸(1+4)。
3.5盐酸(1+3)。
3.6硝酸银溶液（5g/L）。
3.7硫酸锰溶液100g硫酸锰（MnSO，·5H,O），溶解于水后稀释至1000mL，混匀。3.8高锰酸钾溶液（3 g/L）。
3.9过硫酸铵溶液（200g/L）。
3.10二苯胺四磺酸钠溶液（5g/L)。3.11重铬酸钾标准溶液(C(1/6K,Cr2O,)=0.1000mol/L）称取4.904g经150℃～170℃干燥2h的基准重铬酸钾置于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3.12硫酸亚铁铵标准溶液(0.1 mol/L)称取39.22g硫酸亚铁铵(NH),Fe(SO,)2·6H,O)溶于1000mL硫酸（5+95)中，混匀。标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液置于300mL烧杯中，加入25mL水、5mL磷酸（3.1），加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂（3.10），用重铬酸钾标准溶液（3.11)滴定至溶液呈紫红色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的液度：国技术监督局1997-11-11批准
1998-05-01实施
GB/T 4702.1—1997
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，tmol/L；式中：C2—
重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V,—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V——移取的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
（1）)
5.3.1将试样（5.1)置于300mL烧杯中，盖上表血，加入20mL磷酸（3.1），加热分解试样并发生少量白烟，放冷至溶液仍保持流动性时，加入20mL硫酸（3.4)和5mL硝酸（3.2），加热至冒烟以驱尽氮氧化物冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾移取50.00mL溶液于500mL烧杯中，加入20mL硫酸（3.3），用温水稀释至约200mL。5.3.2加入0.5mL高锰酸钾溶液（3.8），然后加入10mL硝酸银溶液（3.6)和20mL～~25mL过硫酸铵溶液（3.9），煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸钾的微红色后，继续煮沸约5min，使过量的过硫酸铵分解。加入10mL盐酸（3.5)和5mL硫酸锰溶液（3.7），煮沸使高锰酸完全分解，继续煮沸2min~3min冷却至室温，加水至溶液体积约为250mL。5.3.3加入硫酸亚铁铵标准溶液（3.12)使重铬酸还原并过量5mL～10mL，加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10),立即用重铬酸钾标准溶液(3.11)滴定至溶液刚呈紫红色为终点。6分析结果的计算
按公式（2）计算铬质量百分含量：Cr(%) = V, - V.× K) ×cz × 0. 017 33m。Xr
式中:V3-
所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V—一所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL，重铬酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的比值；K
c2——标定后硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol /L；m.
试样的质量，g；
试液分取比；
0.01733-—1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的铬的质量，g。分析结果表示至小数点后二位。7允许差www.bzxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于0.40%，176
GB/T5071—1997
本标准等同采用国际标准ISO5018：1983《耐火材料真密度的测定》，对GB/T5071一85进行了修订。
本标准此次修订对下列条文进行修改：原3.7（更改抽真空装置）
一原4.0(更改取样规定）
一原5.1（重新编写该部分）
—原6.2（更改试验结果的保留位数）-原7(以附录的形式规定试验误差）原8（更改试验结果的报告内容）本标准生效之日起代替GB/T5071—85《耐火材料真密度试验方法》。本标准附录 A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准由治金工业部洛阳耐火材料研究院起草。本标准主要起草人：马春红、刘琳玫、赵建立、张晴本标准1955年首次发布为重51-55，1963年第-次修订为YB372--63，1975年第二次修订为YB372—75，1985年4月第三次修订为GB5071一85。177
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