【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 EDTA容量法测定铝量

中华人民共和国国家标准
金属化学分析方法
EDTA容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe EDTA volumetric method for thedetermination of aluminium content本标准适用于金属铬中铝量的测定，测定范围：0.20～1.00%。UDC 669.244.6
: 546.721
GB 4702.6--84
本标准遵守GB1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样以高氯酸分解，以氢氧化铵调至碱性以分离出大部分铬。用高氯酸、硝酸溶解氢氧化物沉淀，边胃烟边用氯化钠使铬呈氯化铬酰挥发，用水溶解盐类，调节pH后，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁后，调节pH并加热，以Cu－PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。2试剂
2.1氯化钠：加热1燥后使用。
硝酸（比重1.42）。
盐酸（1+4）。
高氯酸（比重1.67）。
氢氧化铵（比重0.90）。
氯化铵溶液（2%）。
乙酸铵溶液（25%）。
乙酸铵溶液（2%）。
磺基水杨酸。
氨性缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵置于1000ml容量瓶中，加人570ml氨水，用水稀释2.10
至刻度，混勾。
Cu-PAN溶液：将1gCu-PAN【Cu-EDTA与１－２－吡啶偶氮-2-萘酚的混合物］2.11
溶解F100ml异丙醇（50%）中，因为Cu-PAN指示剂的空值有时负值，因此应使Cu-PAN溶液不星负值。
2.12锌标准溶液（0.01000M）
称取0.6538g纯锌（99.99%），置于300ml锥形瓶中，安上漏斗，加入15ml盐酸（1+1），待刷烈反应停山后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾匀。2.13EDTA标准溶液（0.01M）
2.13.1配制
称取3.7225g胺叫乙酸钠（CHO，N,Na2·2,O)，溶」400ml水t，移人1000ml容鼠瓶，以水稀释至刻度，混勺。
2.13.2标定
移取25.00mlE1)TA标准溶液（2.13.1）、置」250ml锥形瓶中，加人75ml水、10ml氨性缓冲溶国家标准局1984-10-04发布
1985-09-01实施
GB 4702.6—84
液（2.10），加入3滴铬黑T溶液*，用锌标准溶液（2.12）滴定至红色。按下式计算EDTA标准溶液浓度：式中：Mi——锌标准溶液浓度，M；Mz=Mi·i
一标定后EDTA标准溶液浓度，M；M2
Vl所消耗锌标准溶液的体积，ml；V2—EDTA标准溶液的体积，ml。3试样
试样应通过1.68mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.000g试样。
4.2空自试验
随同试样做空试验。
4.3测定
4.3.t将试样（4.1）置于500ml烧杯中，盖上表m，加人40ml高氯酸（2.4）并加热分解，当加热至产生白烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，继续加热15min，取下，冷却。4.3.2加人约200ml水，用氢氧化铵（2.5）中和至微碱性，煮沸后静置1～2min，用定量滤纸过滤，用温热的氯化铵溶液（2.6）洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移人原烧杯1。4.3.3加人20ml高氯酸（2.4）、10ml硝酸（2.2），加热至冒烟，继续加热至高氯酸的蒸气沿着烧杯的内壁回流的状态下，边加热边将2g氯化钠（2.1）分数次加入，使残存的铬挥发后，再冒烟10min。取下，冷却。
4.3.4加人约200ml温水溶解盐类，加人20ml乙酸铵溶液（2.7），用盐酸（2.3）或氢氧化铵（2.5）调节溶液至pH2.0~2.2，加人约0.1g磺茎水杨酸（2.9），用EDTA标准溶液（2.13）滴定至溶液由红紫色变成无色或淡黄色。
4.3.5加人乙酸铵溶液（2.8）调节溶液至pH2.9～3.1，加热到90℃以上，立即加人2～3滴CuPAN溶液（2.11），用EDTA标准溶液（2.13）.滴定至溶液由紫红色变成黄色为终点。将溶液煮沸，如显紫红色应继续滴定至黄色。5分析结果的计算
按下式计算铝的百分含量：
Al(%） =
M2 : V× 0.02698
式41：M2---标定后EDTA标准溶液的浓度，M；V-——滴定试液中铝所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；mo-——试样量，g,
0.02698——1ml1MEDTA标准溶液相当」铝量，g。分析结果表示至小数点后一位。×100
*铭黑T溶液的配制：称取0.2g铬黑T于50ml烧杯，加人15ml三乙醇胺，5ml乙醇（95%），混勺。212
允许差
GB4702.6-84Www.bzxZ.net
实验室之间分析结果的差值应不人于下表所列允许差。铝1
0.20~0.50
:0.501.00
附加说明：
本标准由华人民共和国冶金L业部提出。本标准由湖南铁合金厂广负贡起草。充
自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB582-65《金属铬化学分析方法》作废213
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