【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
结晶紫分光光度法测定锑量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe crystal violet spectrophotometric method forthe determination of antimony content本标准适用于金属铬中锑量的测定。测定范围：0.0005～0.0020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 669.26 : 543
.42 : 546.86
GB4702.9—85
试样用稀硫酸溶解后，在盐酸介质中，用氯化亚锡将四价锑还原为三价，亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，五价绨与结晶紫生成绿色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。2试剂
2.1硫酸（1+4），优级纯。
2.2盐酸（比重1.19），优级纯。2.3结晶紫溶液（0.2%）：称取0.2g结晶紫（优级纯），溶解了100ml热水中，混匀，经1脱脂棉过滤，备用。
2.4绿素饱和溶液：称取100g尿素，溶解于100ml热水中，混匀。2.5亚硝酸钠溶液（10%）。
2.6氯化业锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡（优级纯），用25ml盐酸（2.2）溶解，以水稀释至100ml，混匀。
2.7甲莱。
2.8锑标准溶液
2.8.1称取0.0500g金属锑（99.95%以上），置」250ml烧杯中，加人25m1硫酸（比重1.84），加热溶解，再加人25ml硫酸（比重1.84），将溶液移人500ml容量瓶中1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.1mg锑。
2.8.2移取50.00ml锑标准溶液（2.8.1），置于500ml容量瓶中，用盐酸（1+5）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.0lmg锑。
3仪器
分光光度计。bzxZ.net
4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
按表1称取试样。
0.0002~ 0.0005
0.0005~0.0020
5.2空出试验
随同试样做空试验。
5.3测定
GB 4702.9-85
试样量，
5.3.1将试样（5.1）置子250ml烧杯中，加人20ml硫酸（2.1），低温加热溶解，将溶液蒸发至10～12ml后移入250ml分液漏中，用水洗净烧杯，洗液并人分液漏汁中，使溶液总体积约为20ml。5.3.2加人20ml盐酸（2.2）、3滴氯化业锡溶液（2.6），摇动。加人1ml亚硝酸钠溶液（2.5），摇动30s，静置5min，加人40ml水、0.5ml尿素饱和溶液（2.4），摇动，加人120ml水，10滴结晶紫溶液（2.3），加入10ml甲苯，振摇1min。静置分层，弃去水相。5.3.3将有机相移入适当厚度比色叫中，以甲苯为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。
5.3.减去随同试样所做空试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。5.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.20、0.40、0.600.80、1.00ml锑标准溶液（2.8.2），分别置于-组250ml分液漏斗中。加人水至溶液体积为20m1，以下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1作曲线。6
分析结果的计算
按下式计算锑的占分含量：
Sb(%)=
式中：m,——从I作曲线上查得的锑量，g，-试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0005~0.0010
*0.0010~0.0020
附加说明：
GB4702.9—85
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废。224
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