【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铋量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
示波极谱法测定铋量
Methods for chemlcal analyss ufchrom lum met al
The oscitloplarographic method for thedetermination of bismuth content本标准适用于金属铬中铋量的测定，测定范围：0.0003~0.0015%。UDC: 669.26
:543.253.06
GB4702.12.--87
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以盐酸溶解，用柠檬酸铵、EDTA掩蔽铬，铁等离子。在氨性介质中，用铜试剂、三氯甲烷萃取勉，再经盐酸（113）反萃取,以PAR--甘爵醇一氢氧化钠混合碱性溶液作底液。在示波极谱仪上，测量的峰电位为一0.65V处的峰高、以标准比较法计算分析结果，2试剂
分析用水均为二次蒸馏水。
2.1硝酸（1+1）。
2.2盐酸（1-1），优级纯。Www.bzxZ.net
2.3盐酸（112）、优级纯。
2.4柠酸铵溶液（50%），
2.5EDTA(CHN20,Na22H.O)溶液（10%）。2.6氢氧化铵（g6.90g/ml）
2.7铜试剂（一乙基二硫代氨基甲酸钠）溶液（0.2%）2.8三氮甲烷（01.48g/mb
2.9氨性洗液：称取150g柠檬酸铵、15gEDTA、U.4g铜试剂和25ml氢氧化铵溶于10ml水中。
2.10底液：称取 80g氢氧化钠、125g甘露醇和0,(川43gPAR（4-(2-吡啶偶氮）-间苯二酚）溶解于 1000ml水中，混勺。
2.11钝标准溶液
2.11.1称取0.1000g金属铋（纯度99.95%以上，预先用硝酸（1+9）铣去氧化膜，再用水，无水乙醇洗净、风干），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（2,1)，温热溶解，冷却后，移入100ml容量瓶中，加入40ml硝酸（2.1），用水稀释至刻度，混匀：此溶液1ml含100g铋2.11.2移取50.00ml锐标准溶液（2.11.1）于500ml容量瓶中，加入50ml硝酸（2.1）：用水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml含10u铋2.11.移取25.00ml铋标准溶液（2.11.2）于25(ml容量瓶中，加入25ml硝酸（2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含lug铋冶金工业部1987-03-31批准
1988-03-01实施
3仪器
GB4702.12--87
示波极谱仪。滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极。铂电极为辅助电极4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验
5.3测定
5.31将试样（5.1）置于15ml烧杯中，盖1表血加入15ml盐酸（2.2)。在低温电热板1加热至试样完全溶解，取下，加入15m1i柠檬酸铵裕液（2.4)，5mlEDTA溶液（2.5），混匀，再于低温电热板上加热2~3min，取下，冷却至温。5.3.2加入8ml氮氧化铵（2.6），混匀，将溶液移入125ml分液漏斗中，用10~15ml水洗净烧杯，放入分液漏斗中，加入5ml铜试剂溶液（2.7），混匀5.3.3于分液漏斗中，加入10ml三氯甲烷（2. 8)，振荡1mi静置分层、将有机相移入另一分液漏斗中，重复萃取一次，合并有机相5,3.4向有机相中加入20m氨性洗液（2.9)，振荡1min，静置分层，将有机相移入另一预先盛有20ml盐酸（2.3）的分液满斗中、振荡1min，静置分层，弃去有机相，水相移入50ml烧杯中。5.3.5将盛有水相的烧杯，于低温电热板上蒸至近干，加入2ml盐酸（2.2）溶解其垫类加入10ml底液（2.10），将其移入25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入电解杯中，在示波极谱仪上用阴极化导数打描测定，丁起始电位对-(.40V，测量铋在电位为-0.65V处的峰高和空白溶液的峰高
5.秘标准比较液的制备及秘峰高的测量移取与试样量（5.1）中含铋量相近的铋标准溶液（2.11）三份，分别加入与试样量（5.1）相同量的不含铋的金属，以下步骤按3.3.1~5.3.5款进行。6分析结果的计算
按下式计算键的凸分含量，
Bi(%) =
式中：为铋标准比较溶液减去空白后的键峰高，格孔—试液中减去空白后铋的峰高，格：m,—标准比较溶液中的量、g：
mo—试样量，g。
了允许差
实验室之间分折结果的差值应不大于下表所列允许差，附加说明：
>0. 0003 ~0. 0010
>0.0010~0.9015
本标准由湖南铁合金厂负责起草。GB 4702.12—87
0,0002
自本标准实施之日起原冶金工业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废。本标推水平等级标记GB4702.12—87I。
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