【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
蒸馏留一钼监分光光度法测定砷量Methods for chemical analysis of chromium metalThe distillation - molybdenum blue spectrophotometricmethod for the determination of arsenic content本标准适用于金属铬中碑量的测定。测定范围：0.0005~0.0020%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要
UDC 669.26 : 543
42:546.19
GB 4702.8—85
试样耗盐酸溶解，砷以三氯化砷的形式用蒸馏法分离并使其形成砷钾酸。然后在高氯酸介质中，用硫酸耕使其还原成蓝色的络合物，」分光光度计波长840nm处测量其吸光度。2试剂
2.1溴化钾，优级纯。
2.2硫酸肼，优级纯。
盐酸（1+2）。
盐酸（比重1.19），优级纯。
硝酸（2+3），优级纯。
高氯酸（比重1.51），优级纯。硫酸（1+1），优级纯。
2.8氧氧化钠溶液（5%）。
2.9硫酸胖溶液（0.15%）。
2.10钳1酸铵：称取250g酸铵，溶1400m180℃的热水中。溶液经致密滤纸过滤，冷却后，加人300ml乙醇，搅拌并放置1h。在真窄条件下，用抽滤漏斗内的中等滤纸过滤，用乙醇将沉旋洗涤3～4次，在蜜中「燥。
2.11高氟酸-针酸铵混合溶液：称取5g针酸铵（2.10）溶于100ml热水，冷却。另一1000ml烧杯j，加人5010ml水、230ml高氯酸（2.6），搅拌。边揽拌边缓慢地倒人销酸铵溶液，将溶液移人1000m）容最瓶中，用水稀释全刻度，混匀。2.12氯水：使用时，直接通氯气饱和水制备。2.13砷标准溶液
2.13.1称取0.1320g三氧化二砷，溶于5ml氢氧化钠溶液（2.8）中，用水稀释至200ml，川入硫酸（2.7）和全有蕊试纸导酸性反应。将溶液移人1000m1容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml含0.1mg砷。
2.13.2移取50.00ml砷标准溶液（2.13.1）于500ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1 ml含0.01mg砷。
国家标准局1985·04-15发布
1986-01-01实施
3仪器
3.1砷蒸馏装置（石英）（见下图）。1—电炉2
分光光度计。
4试样
GB4702.8—85
砷蒸馏装置bzxz.net
平底石英瓶，3一橡皮赛，4
一分液漏斗；5一玻璃毛细
管（缓冲用），6一吸收誓：7－试管接受器：8一玻璃烧杯试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取1.0000g试样。
5.2空自试验
随同试样做空而试验。
5.3测定
GB 4702.8—85
5.3.1将试样（5.1）置于100m1蒸馏瓶内，向试管接受器中加入10ml氯水（2.12），将试管置于预先放有冰的烧杯中，向蒸馏瓶中加人40ml盐酸（2.3），塞好塞子，并接通试管接受器，低温加热至试样溶解。
5.3.2溶液冷却后，从玻璃管往蒸馏瓶内加人15ml氯水（2.12）并使试管接受器内的蒸馏物不得少于30ml。
5.3.3待蒸馏瓶冷却后，将蒸馏瓶中的溶液和试管中蒸馏所得溶液--并移人250m1烧杯中，用少量水冲洗全部仪器，并把洗涤液合并于主溶液中。5.3.4用表Ⅲ盖好烧杯，将溶液煮沸10min，冷却，用水洗涤表血和杯壁，在不煮沸的情况下将溶液蒸发至10~15ml，冷却。移人蒸馏瓶内，用20ml盐酸（2.4）冲洗杯，加人0.5g溴化钾（2.1），0.2g硫酸肼(2.2),并接通蒸馏仪器，预先问置于冰中冷却的试管接受器内加人10ml水，控制蒸馏至蒸馏瓶内溶液的体积为3～5m[。
5.3.5将蒸馏所得溶液移人100m1烧杯中，用15ml硝酸（2.5）洗涤试管壁，以少量水洗涤冷却嗜，并将洗液转人主溶液中，缓慢加热至溶液蒸+，置于130±10℃的烘箱内烘30～40min。5.3.6加人20ml高氯酸-铅酸铵混合溶液（2.11）和1ml硫酸溶液（2.9），盖上表皿，在沸水浴上加热10~20min，待溶液冷却后移人50ml容量瓶中，用高氯酸-销酸铵混合溶液（2.11）冲洗烧杯及表迦，并用这种混合溶液稀释至刻度，混匀。5.3.7将部分溶液移人3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长840nm处测量其吸光度。5.3.8减去随同试样所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。5.4工作曲线的绘制
移取0.000.50、1.00、1.502.00ml砷标准溶液（3.13.2），分别置于-组50ml烧杯中，加人15ml硝酸溶液（2.5），将溶液蒸干，置于130±10℃的烘箱内烘30～40min，以下按5.3.6和5.3.7进行。减去试剂空白的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量：
As (%) :
武中：m,
从.工作曲线上查得的砷量，g；试样量，g。
分析结果精确至小数点后第四位。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大」下表所列允许差。%
0,0004~0.0010
-0.0010~0.0020
附加说明：
GB4702.885
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YE582一65《金属铬化学分析方法》作废。221
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