【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
原子吸收分光光度法测定铁量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe atomic absorption spectrophotomtetric methodfor the determination of iron content本标准适用于金属铬中铁量的测定。测定范围：小于1.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 669.26 : 543
422 :546.72wwW.bzxz.Net
GB 4702.7-84
试样以高氯酸分解，使之发生烟后，用水稀释到一定体积，用原子吸收分光光度计测量铁的吸光度。
2试剂
2.1高氯酸（比重1.67）。
2.2铬标准溶液：称取1.0000g电解金属铬，置了500ml烧杯中，盖上表皿，加人15ml高氯酸（2.1)，加热分解，继续加热约10min使其发生\烟，冷却后加入约50ml温水以溶解盐类，移人100ml容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0mg铬。2.3铁标准溶液：称取0.1000g铁（99.9%以上），置于300ml烧杯，盖上表L，加人30ml盐酸（1+1），加热分解，加l人2ml硝酸（11）并煮沸约10min，冷却后移人1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg铁。
3仪器
原了吸收分光光度计，附有铁空心阴极灯。在仪器最佳1.作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用，仪器「作条件见附录B（参考件）。
最低灵敏度：1.作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高浓度的标准溶液的吸光度应不低于0.35。作曲线线性：等差浓度标准溶液中，两个最高浓度标准溶液的吸光度差值，应不小于最低浓度标准溶液与空溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与空溶液多次测量所得到的吸光度，相对最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.3%和0.6%，变异系数的计算见附录A（补充件）。
4试样
试样应通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1测定数据
国家标准局1984-10-04发布
1985-09-01实施
GB 4702.7 -84
对同一试样溶液应单独进行两次测定，取其平均值。5.2试样量
称取1.000g试样。
5.3空试验
随同试样做空试验。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）置厂500ml烧杯中，盖1表Ⅲl，加人15ml高氯酸（2.1），加热分解，继续加热蒸发约10min使其发生烟，取下，冷却至室温。5.4.2加人50ml温水以溶解可溶性盐类，用定量滤纸过滤100ml容量瓶中，用温水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释牟刻度，混匀。5.4.3移取10.00ml溶液（5.4.2）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混习。5.4.4将原了吸收分光光度让调节至最佳工作状态，取试液（5.4.3）在原了吸收分光光度计上于分析线248.3nm，在空汽-二炔火焰，以水调节零点测定其吸光度，将所测得的吸光度减去随同试样空自的吸光度，从作曲线上查出相应铁量。5.51作曲线的绘制
5.5.1移取0、0.50、1.00、1.50、2.00ml铁标准溶液（2.3），分别置十组100ml的容量瓶，分别加人10ml铬标准溶液（2.2），用水稀释至刻度，混匀。以下按5.4.4款测量其吸光度。5.5.2以铁量为横坐标，吸光度（减去试剂空1的吸光度）为纵坐标绘制1作曲线。6分析结果计算
按下式计算铁的分含量：
式中：m,-一自1.作曲线查得的铁量，mg；mo\-—试样量，g；
试液分取比。
分析结果表示至小数点后“位。了允许差
ma -r× 1000
实验室之间分析结果的差值不人」下表所列允许差。铁
0.50~1.00
GB4702.7—~84
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液空溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下：S.
式th: Ss-
Z (o- a)2
一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；S，—空溶液吸光度的百分变异系数；C———最高浓度标准溶液吸光度；一最离浓度标准溶液吸光度的平均值；C
o—空溶液吸光度；
可——一牢\溶液吸光度的平均值；n
一测定次数。
·（A2)
GB 4702.7—B4
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用WYX-401型原子吸收分光光度计测定铁量，分析线
附加说明：
灯管电流
工作条件见下表：
0.5kgf/cm2(0.049MPa)
1.8kgf/cm2(0.177MPa)
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负责起草。火
3.2~3.41/min
13.31/min
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582--65《金属铬化学分析方法》作废。217
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