【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
茜素紫分光光度法测定锡量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe alizarin yiolet spectrophotometric methodfor the determination of tin content本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围：0.0005~0.0020%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
UDC 669.26 : 543
42 : 546.811
GB 4702.11—85
本方法基于将锡用过硫酸铵氧化并使铬成铬（VI），然后用氢氧化铵使锡成氢氧化物沉淀而分离出来，在pH1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫与锡（IV）形成的红色络合物，以乙醇溶解沉淀物，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。2 试剂
2.1硫酸（7N)，优级纯。
2.2硫酸（7+93），优级纯。
硫酸（1+3），优级纯。
硝酸（比重1.42），优级纯。
盐酸（1+3），优级纯。
氢氧化铵（比重0.90），优级纯。氢氧化铵（1+100），优级纯。
硝酸银溶液（0.25%），优级纯。过硫酸铵溶液（25%），优级纯。过氧化氢（比重1.10），优级纯。乙醇（无水），优级纯。
甲苯，优级纯。
酒石酸一抗坏血酸混合溶液：称取5g酒石酸（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯）溶于20～30m1水中，移人100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。使用时配制。2.14茜素紫乙醇溶液（0.1%）：称取0.1g茜素紫（优级纯），置于100m1烧杯中，加入0.5m1盐酸（比重1.19），用玻璃棒研磨，加人50ml乙醇（2.11），混匀并放置-骨夜，将溶液用快速滤纸过滤于100m1容量瓶中，用乙醇（2.11）冲洗滤纸数次并稀释至刻度，混勺。2.15硫酸铁溶液（5%）：称取50g硫酸铁（优级纯），加人500ml硫酸（1+100），缓慢加热溶解后，过滤于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含14mg铁。2.16锡标准溶液
2.16.1称取0.1000g金属锡（99.9%以上），溶于20ml热硫酸（比重1.84）4i，冷却后将溶液移人1000ml容量瓶中，以硫酸（2.1）洗涤并稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.1mg锡。2.16.2移取10.00ml锡标准溶液（2.16.1），置于100ml容量瓶中，以硫酸（2.1）稀释至刻度，混国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
GB 4702.11—85
匀。此溶液1ml含0.01mg锡。使用时配制。3试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空试验
随同试样做空自试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于F500ml锥形瓶中，加人20ml硫酸（2.3），加热溶解，以5ml硝酸（2.4）氧化，加入2ml硫酸铁溶液（2.15）并蒸发至开始冒硫酸烟，冷却后加入50m1水，加热使盐类溶解。4.3.2将溶液移人500ml烧杯中，用水稀释至300ml，加人25ml硝酸银溶液（2.8），100ml过硫酸铵溶液（2.9），加热使铬氧化，煮沸使过量的过硫酸铵分解，取下，加人氢氧化铵（2.6）至沉淀析出并过量10ml。加热使沉淀凝聚，保持温热放置15～20min。用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵（2.7）冲洗沉淀4或5次，弃去滤液。用50m1热硫酸（2.2）将沉淀溶于原烧杯中，并洗净滤纸。4.3.3溶液中加人15ml硝酸银溶液（2.8）、50ml过硫酸铵溶液（2.9）使残余的铬氧化。以下按4.3.2进行，滤纸上的沉淀用热水冲洗人原烧杯中，用10ml盐酸（2.5）和水洗涤滤纸，加人1m1过氧化氢（2.10），将溶液加热蒸发至40ml，冷却至室温，移人50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.4移取25.00m！溶液（4.3.3），置于100ml烧杯，加人4ml酒石酸一抗坏血酸混合溶液（2.13），搅拌并放置1～2min，加人2.00ml茜素紫乙醇溶液（2.14），以水稀释至50ml，加人氢氧化铵(2.6），用pH计测量将溶液调至pH1.4，用少量水将溶液移人100ml分液漏斗4，放置30min。4.3.5向分液漏斗中加人10ml甲苯（2.12），振摇2min，静止分层后弃去水相，向有机相加人7ml乙醇（2.11）。振摇使分液漏斗41的沉淀溶解。将溶液移人25ml容量瓶中，用乙醇（2.11）洗涤漏斗壁，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.3.6将部分溶液移入2cm比色血中1，在分光光度计波长490nm处，以2份甲苯（2.12）和3份乙醇（2.11).混合的溶剂为参比测量其吸光度。4.3.7将所测得的吸光度减去随同试样的空自试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1于6个500ml烧杯中分别加人80ml硫酸（2.3）、5ml硝酸（2.4），加热，趁热加人2ml硫酸铁溶液（2.15）并分别加人0.00、0.50、1.00~1.50、2.00ml锡标准溶液（2.16.2），将溶液蒸发至冒硫酸烟，放冷后加入50ml水，加热使盐类溶解，以下按4.3.2～4.3.6款进行，测量其吸光度。4.4.2以锡量为横坐标，吸光度（减去试剂空白的吸光度）为纵坐标，绘制1作曲线。5分析结果的计算
按下式计算锡的百分含量：
Sn(%)=
式中：m——从工作曲线查得的锡量，g；mo-——试样量，g；
r-———试液分取比。
分析结果精确至小数点以后第四位。228
6允许差
GB4702.1185
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锡
0.0005~0.0010
0.00100.0020Www.bzxZ.net
附加说明：
本标准由中华人民共和[科冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金广负责起草。允
自本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废。229
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