【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Mcthods for chemical analysis ol chronliun meta!The cornbustion-neutralization titration method for thcdeterminetlon of sulfur content本标准适用于金属铬中硫甚的测定。测定范围：≤0.07%。UDC 669.26
GB4702.17-88
本标准遵守GB1167：78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氟化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。此内容来自标准下载网
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。2. 1 氧气;纯度大于 99. 5%。
2.2高温燃烧背：±×L，mm,20~24×6002.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4高纯铁：硫量小于0.0010%。2.5五第化二钒：硫量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状）。2.8铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84%/mL)中加人重铬酸或无水铬酸使其饱和，使用上部避清液。2.9吸收液：移取 3.5mL过氧化氢(30%）用水稀释至1000mL,混勾。2. 10 混合指示剂;称取 0. 125 0 各 甲基红和 0. 083 0 g 次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至 [00 mL。2.11氨基磺酸标准按
称取约0.100 0g（精至0.1mg)预先在真空硫酸干燥器中干爆约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H）于300 mL烧杯中,用30mL水使之完全溶解，移入 500mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。
2.12氢氧化钠标准溶液；c(NaOH)=0. 005mol/L2. 12. 1配制
称取0.200 多氢氧化钠溶解于「D00mL水巾，加入1 mL新配制的氢氧化饱和溶液，混匀。隔绝二氧化碳放骨 2~3 日,使用时取上部避清液。2.12.2标定
移取20.00mL氨基磺酸标准溶液（2.11）于250mL罐形瓶中，加入100mL水，加入10滴漠百里香前蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化销标雅滤（2.12.1）滴定至罐液由黄色变为纯蓝色并保待3中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
不退为终点。
GB 4702. 17
2.12.3用120ml.水按2.12.2中自加入10滴溴百甲香酚蓝指示剂（0.1%）起做空白试验按公式(1)计算氢氧化钠标雅溶液的铱度1000×mf×0
mf×40
e 97. 093 × (Vw)= 97 093 × (,-)式中，c\—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；氮基磺酸的称取基各
f——氮基磺酸的纯度,%（m/m）；一标定吋所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL，一标定时空试验所消耗的氢氧化钠标准榕液的体积，mL；97.093-
氮基磺酸的摩尔质量，B/mol。
3器及装置
3.1定硫装置见图1
1氧气瓶，2一氧气压力表，8一流量计，4一缓冲瓶，5—洗气瓶，内盛铬酸饱和碰酸，6—干煤塔，内盛碱石灰或驾氧化钠（粒状），7一洗气瓶-内盛碗酸（p1.H4g/mL)，8-干嫩塔，内盛硅胶、活性氧化铝+9—两通活塞：10高温燃尧炉（长约300mm）；11一自动摄度控制器（附热电偶>.掉制护温在1400~1150C：12—高温燃烧管13—瓷盘！14—硅胶塞：15-干煤管；16股收瓶（不带浮殊)，17—参比液：18微盘滴定管3.2吸收瓶见图2
4试样
试样应全部通过1.68mm蹄孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取 0. 500 0 g 试样。
GB 4702. 17—88
5.2空试验
将预先盛有1g高纯铁(2.4)、0.25g万氧化二钒（2.5)的瓷舟（2,3)按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12)，使管内温度升至1400~1150C。5.3.2移取40mL吸收液（2.9）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.10），以700~900mL/mlm的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时浴液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.12)至溶液为亮绿色。
5.3.3将试样（5.1)暨于预先盛有1g高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）中，再覆盖0.25g五氧化二钒(2.5)，然后推入高温燃烧管（12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14)（特别注意密封）,稍稍通入氧气使吸收液不回流。
5.3.4以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700~900mL/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（16）使一氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标准溶液（2.12)滴定至溶被由红紫色变为亮绿色，然后以1000~1200mL/mln的氧气流录，由两通活塞(9)控制间通氧5min如溶液GB 4702.1788
呈红紫色，继续以氢氧化钠标准溶液(2,12)滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15)放连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫低，则继续以氢氧化钠标准溶液（2.12)滴定至亮绿色为终点。
6分析结果的计算
按公式(2)计算硫的百分含量：
(F,V) c× 0. 016 03 × 100
式中：
0. 016 03-
7允许差
滴定试样溶液时所消耗的氨氧化钠标准溶液的体积，mL；滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶被的体积，mL，氢氧化销标准溶撼的物质的量浓度，mol/L；试样量：
1.00mL1.000mal/L氢氧化钠标准豁孩相当于硫的摩尔质量+g/mat。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碗
>0,005~~0. 015
>D. 015~0, 025
>0. 025~0. 045
>0.045~~0.070
附加说明：
本标准由湖南铁合金厂起草。
本标推主要起草人张玉兰、尹大建充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582—65《金属铬化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB4702.17—881(2)
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