【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量

中国人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
示波极谱法测定铅量
Methods far che mlcal analy sis ofchromium metal
The usiciloplarographle method For thedetermnination of lead contentLILX: 669.26
:543.253.06
GB 4702.13-87
本标准适用于金属铬中铅量的测定、测定范围：0.0003~0,0015%，本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要免费标准下载网bzxz
试样以盐酸分解，用柠機酸铵络合铬及其它共存元素，在氨性介质中用铜试剂三氯甲烷萃取铅，以磷酸作底液，在示波极谱仪上测量铅的峰电位为-0.45V处的峰高、以标准比较法计算分析结果。
2试剂
分析用水均为二次蒸馏水。
2.1抗坏血酸(固体)
2.2盐酸（1+2）、优级纯。
2.3 硝酸（pl.42g/ml）
2.4 硝酸（1+1):
2.5高氯酸（p1. 68g/ml）
2.6柠楼酸铵溶液（50%）
2.7铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）溶液（0.5%）2.8氢氧化铵（p0.90g/ml）
2.9磷酸：移取27.20ml磷酸（e1.70g/ml）于1000ml容量瓶中：用水稀释至刻度，混匀。2.10三氟甲烷（p1.48g/ml）。
2.11铅标准溶液
2.11.1称取0.2000g金属铅（纯度9.99%，预先用硝酸（1-9）洗去氧化膜，再用水、无水艺醇洗净，风干）置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（2.4），温热溶解。冷却后、移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200ug铅。2.11.2移取50.00ml铅标准潜液（2.l1.1）置于1000ml容量瓶中，加入20ml硝酸（2.4)，用水稀静至刻度，混匀。此溶液 1 ml 含 10ug铅2.11.3移取50.00ml铅标准溶液（2.11.2）胃于500ml容量瓶中，加入10ml硝酸（2.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1ml含 1格铅。3仪器
示波极谱仪：以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。冶金工业部：1987-03-3批准
1988-03-01实施
4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔，
5分析步骤
5.1试样量
称瑕1.0000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空占试验。
5.3测定
GB 4702.13--87
5.8.1将试样（5.1）胃于150md烧杯中，盖上表血，加入20ml盐酸（2.2)，于低温电热板上、加热至试样完全溶解，继续加热3~5min，诊热加入20ml柠檬酸铵溶液（2.6），混勺。继续加热2~3min，取下，冷却：加入10ml氢氧化铵（2.8）、混匀5.3.2将溶液移入125ml分液漏斗中，用水10~15ml洗净烧杯，放入分液漏斗中。加入5ml铜试剂溶液（2.7），混匀。
5.3.3加入10ml三氯中烷（2.10），振荡2mm，静置分层、将有机柑移入50ml烧杯中。再向水相加入iml三氰甲烷（2.10）、振荡Imin，静置分层，合并有机相再向水相加入2ml三氮甲烷（2.10），不振荡、静置1min，合并有机相5.3.4在盛有有机相的烧杯中，加入2ml硝酸（2.3），下低温电热板上挥发有机物，然后移烧杯至高温处炭化余下的有机物、取下，冷却。加入2ml硝酸（2.3)，10高氟酸（2.5)。盖上表皿，加热至炭化物氰化完全（溶液变清亮），移开表血。继续加热至骨尽高氟酸白烟，取下，冷却。5.3.5加入20,00ml磷酸（2.9），混匀。加入0.1g抗坏血酸（2.1)，混匀。通氮气3min以上，在示波极谱仪上，阴极化、常规，于起始电位为－0.20V，测量铅的峰电位为－0.45V处的峰高和空白溶滤的峰高。
5.4铅标准比较溶液的制备及铅峰高的测量移取与试样量（5.1）中含铅量相近的铅标准济液（2.11）三份，分别加入与试样量（5.1）相司量的不含铅的金属，以下步骤按5.3.1～5.3.5款进行6 分析结果的计算
按下式计算铅的百分含量：
Pb %)=4
式中.h!—
-×100
铅标准比较溶液减去空白后的铅峰高，格：试液中减去空白后铅的峰高，格：ho
铅标准比较溶液中的铅量
mo—试样最，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明：
GB 4702.13—87
2), 0003 ~ 0. 0010
>0. 00 10 ~0. 0015
本标准由湖南铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB582—6《金属铬化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB4702.13-81。
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