【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemical analysis of chromiun metalThe infrared ahsorptlon method for thcdetermination of gulfur content本标准适用于金属铬中硫量的测定。测定范围，0.005%～0.045%。UDC 669. 26
GB 4702. 16
本标准遵守GB 1467一78 （治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1、方法握要
试样于高懒感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
2试剂及材料
2.1高氮酸镁：无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状。
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。2. 5羯粒:硫量小于 0. 000 3%,粒度 0. 4 ~0. 8 mm2. 6纯铁：纯度人于 99.8%,硫景小于 0, 002%,粒度 0. 8~1. 68 mm，2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而-致的空白时，也可以使用。2.8动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。2.9素质：$×，mm：28×23或25×25，并在高于1200的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空口值为最低。
2.10埚钳。
3仅器及设备
3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为1. 0 ppm)其装鼠如图。
3.1.1洗气瓶(3);内装烧碱石棉(2.2)。3.1.2干燥管(4、9)：内装高氯酸镁(2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、定流量的时序控制部分，中华人民共和国治金工业部198802-02批准1989-03-01实施bzxz.net
GB 4702,76—88
1载气瓶：2两级EJ调节器；3洗气瓶：1、9—干燥管5压力调节器；6—商额感应炉：7—燃烧管：8一除器：10流量控制題，11—二氧化碱红外检测器3.2.2动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机，存储器、链盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装卸世埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据采集，计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器和电子测量元件组成：4试样
试样应全部通过 1. 68 mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取 0. 400~0. 500 g 试样。
5.2空白试验
称取0.500g硫小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有0.500士0.005g锅粒（2.5）的璃（2.9）内，覆盖1.500±0.005钨粒（2.4)，于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较·致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空白值的电千补偿。5.3分析准备
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选择设置最佳分析茶件。
5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5做两饮试测,以确定仪器是否正常。5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样）若份.按5.5进行测定，其结果波动应在士0,0003%范围内，否则应接仪器要求调节仪器灵敏度，5.4校正试验
GB 4702.16—88
5.4.1根据待测读样的含碰量，选择相应的量程和通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内），依欢进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性，5.4.2不同带程或通道，应分别测其空白值并饺止。5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、埚或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范囤，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时问、比较水准(或设定数)的设置等。
5.5.2将试样(5.1)置于预先盛有0.50各锡粒(2.5)的埚（2.9)内，覆盖1.50各钨粒（2.4),销取埚置于炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6允许募
实验室之间分析结果的差值应不大于下丧所列允许差。%
0. 006 ~~ 0. 015
>0. 015~0. 025
>0. 025 ~0. 046
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人常延福。
充许券
自本标准实施之日起·原治金工业部部标YB582—65金属铬化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB 4702.16—881
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