【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
铜试剂分光光度法测定铜量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe cupral spectrophotometric method for thedetermination of copper content本标准适用于金属铬中铜量的测定。测定范围：0.010~0.100%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。方法提要
UDC 669.26 : 543
42 : 546.56
GB 4702.10-85
试样用稀硫酸溶解，用EDTA和柠檬酸掩蔽铁、铝、铬、锰等元素，调节溶液至pH9，铜试剂与铜离子生成稳定的黄色络合物，用至氯甲烷萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。2试剂
2.1 硫酸（1+2）。
2.2氢氧化铵（比重0.90）。
2.3三氯甲烷。
2.4二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液（0.1%）。使用时配制。2.5乙二胺四乙酸-钠（EDTA）溶液（1.5%）。2.6柠檬酸溶液（50%）：取100ml50%柠檬酸溶液，置于250ml分液漏斗tt，加人2滴酚酞乙醇溶液（0.1%），用氢氧化铵中和溶液至红色并过量6滴，加人5ml铜试剂溶液、25ml三氯甲烷，振摇1min。静置分层后弃去有机相，于水层再加人10ml三氯甲烷，重复萃取至有机相最后无色，弃去有机相，将柠檬酸溶液放人试剂瓶中备用。2.7铜标准溶液
2.7.1称取0.1000g电解铜，置子250m1烧杯中，加人10ml硝酸（1+1），溶解后冷却，加人100ml水，移人2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.05mg铜。2.7.2移取100.00ml铜标准溶液（2.7.1），置F200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.025mg铜。
3仪器
分光光度计。
4试样
试样应全部通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.2500g试样。
国家标准局1985-04-15发布
1986-01-01实施
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
GB 4702.10—85
5.3.1将试样（5.1）置于300ml烧杯中，加人20ml硫酸溶液（2.1），低温加热至试样完全溶解，冷却，移人50m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取25ml溶液于125ml分液漏斗中。5.3.2加人25ml柠檬酸溶液（2.6）、5m1EDTA溶液（2.5），用氢氧化铵（2.2）中和溶液至pH9左右（用精密pH试纸检试），加人10ml铜试剂溶液（2.4），加人20.00ml氯甲烷，振摇2min，静置分层，弃去水相。
5.3.3将有机相移入1cm比色皿中，以三氯甲烷作参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。
减去随同试样所做空自试验的吸光度。从工作曲线「查得相应的铜量。5.3.4www.bzxz.net
5.4工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1铜标准溶液（2.7）于125ml分液漏斗中，以下按5.3.2和5.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
式中：m-
一从上作曲线上查得的铜量，g：mg——试样量，g；
一试液分取比。
分析结果精确至小数点后第二位。7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜
0.010-0.020
0.020~0.050
0.050~0.100
附加说明：
本标准由中华人共和国冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金厂负贵起草。-×100
自本标准实施之日起，原冶金上业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废。226
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