【国家标准(GB)】 金属铬化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
金属铬化学分析方法
钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of chromium metalThe molybdenum blue photometric method forthe determinatlon of phosphorus content本标准适用于金属铬中磷量的测定。测定范围：0.002~0.040%。UDC 669.26: 543
.4: 546.18
GB 4702. 8—84
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用高氯酸溶解，并加热至冒白烟使磷氧化成正磷酸，用高氯酸和氯化钠摔散铬，然后用亚硫酸氢钠还原铁，磷与酸铵和硫酸肼反应生成钼蓝，测量其吸光度。2试剂
2.1 氯化钠，烘干后使用。bZxz.net
2.2 高氨酸 (比重1.67)。
2.3盐酸（比重1.19)。
2.4亚硫酸氢钠溶液（10%）。
2.5显色剂溶液;
2.5.1称取20g钼酸铵【（NH。）MoO2g·4H,O]，溶解于100ml温水中，加人700ml硫酸（1+1），冷却至室温，以水稀释至1000ml，混匀。2.5.2称取1.5g硫酸胖，溶丁水后稀释至1000ml，混匀。2.5.3使用时取25ml（2.5.1）溶液、10m!（2.5.2）溶液及65ml水，混匀。每次使用25ml。2.6磷标准溶液：
2.6.1称取0.4394g预先在110℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH,PO），用水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg磷。2.6.2移取25.00ml磷标准溶液（2.6.1），置于500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1 ml含 5 μ磷。
3仪器
分光光度计。
4试样
试样应通过1.68mm筛孔。
5分析步骤
6.1试样量
按表1称取试样。
国家标准局1984-10-04发布
1985-09-01实施
5.2空试验
随司试样做空自试验。
5.3测定
GB 4702. 3—84
试样丑，
5.9.1将试样（5.1）置1300ml烧杯中，盖上表而。加人20ml高氯酸（2.2)，加热溶解试样至高氯酸烟，继续加热使高氯酸烟在烧杯内回流约10min，缓慢加人5ml盐酸（2.3)摔散铬，继续加热将被还原的铬氧化后，反复加5ml盐酸（2.3）挥散铬，边加热边加人1g氯化钠（2.1)，反复挥散铬数次至尽并继续言烟驱除氯。取下放冷，加人约40ml水，加热使可溶性盐类溶解。用放有少量滤纸浆的滤纸过滤丁250ml容量瓶巾，用温水洗涤4～5次。流水冷却至室。用水稀释至刻度，混勾。5.8.2移取25.00ml溶液,移人100m1容量瓶巾,加人10ml亚硫酸氢钠溶液(2.4)，在沸水浴中加热至溶液变成无色。立郎加人25ml显色剂溶液（2.5.3)，再在沸水浴巾加热15min。流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.3将部分溶液（5.3.2）移人适当的比色血中，以随同试样的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。从上作曲线上查出相应的磷量。5.4工作曲线的绘制
6.4,1移取0，1.00，2.00，3.00，4,00，5.00ml磷标准溶液（2.6.1)，分别置于组100ml烧杯中，各加人5ml高氯酸（2.2），加热蒸发至冒高氯酸白烟10min，取下放冷，加人约40ml水，加热使可溶性盐类溶解。用放有少鼠滤纸浆的滤纸过滤于250ml容量瓶中，用温水洗涤4～5次。流水冷却至室温。用水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.2至5.3.3款（唯以试剂空为参比）进行。测量其吸光度，以磷最为横坐称，吸光度为纵坐标绘制L作的线。6分析结果的计算
按下式计算磷的占分含量：
式中：m
P(%）) =
从E作曲线上查得的磷最，g
试样量，多，
试液分取比。
分析结果表示至小数点后位。
了允许差
ml×100
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。枚2
n.002 - 0.00.
0.005~0,010
0.010~0.040
GB 4702. 3—84
附加说明：
本标准由中华人民共利冶金工业部提出。本标准巾湖南铁合金负责起堂。H本标准实施之日起，原冶金1：业部部标准YR582—65《金属铬化学分析方法》作废。
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