【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical aalysis of ferrotitaniunThe cmbustion-neutralizatlon tltration nethodfor the determinatlon of sulfur content本标准适用于钛铁中量的测定。测定范围：≤0.070%。UDC 669. 15' 295
GB 4701. 11—88
本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分折方法标准的总测及一般规定》。1方法提要
试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氧衰中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用求均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：Φ×Lmm20~24×6002.3瓷舟，预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4高纯铁：粉状，硫量小于0.0010%。2. 5硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁2.6碱石灰或氢氨化钠:粒状。
2.7铬酸饱和硫酸：于硫酸(p1. 84 g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部溃清液。2.8吸收液：移取3.5mL过氧化（30%）.用水稀释至1000mL，滤匀。2.9混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.0830g软甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2. 1D氨基磺酸标准溶液
称取约0. 100 0 g(精确至 0. 1 ng)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48 h、纯度大于 99. 90%的氨基磺酸（NH,SO,H）于 300mL烧杯中，用 30mL水使之完全溶解，移入500 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
2.11氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0. 005 mo1/L,2.11.1 配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，癌绝二氧化碳放置 2 ～3 日，使用时取上部涩清液。2.11.2标定
移取20.00mL氨基磁酸标准溶液（2.10）于250mL锥形瓶中，加人100mL水，加入10滴漠百里香爵蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.11.1）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不退为终点。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03.01实施
GB 4701. 11-88
2.11.用120mL水按2.11.2中自加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%)起微空白试验。按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度，1000×m××
97. 093 X (V, -V.)
式中：r—
mXfx40
97. 093 × (, -V.)bzxz.net
氧氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L,m氨基磺酸的称取量，8
子—氨基磺酸的纯度，%（碗/m）；…标足时所消耗的氢氧化标准溶液的体积，mL，V。—标定时空白试验所消耗的氢氧化标准溶液的体积，mL,97.093-
氨基磺酸的摩尔质量，B/mal。
3仪器及装量
3.1定硫装置见图1：
1一氧气瓶12—氧气压力表+3一流量计=4—暖冲瓶15—洗气瓶，内盛铬酸和硫酸6—T燥塔，内盛碱石灰或氢氨氧化钠(粒状),7一洗气瓶,内盛硫酸(μ 1. 84 8/mL);18一干燥塔,内盛鞋胶、活性氧化铝;9- 两通活塞;10—高温慰炉(长约 800 mm);11-自动温度控制群(附热电聘),控制炉温在 1 400 ~1450℃:12—高温燃烧管13—能舟;11—硅胶塞15—燥管;16—吸收瓶(不带浮珠);17—参比液，18—量滴定管
3. 2吸收瓶见图 2;
4试样
试样应全部通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样录
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
GE 47 01. 11 8 8
将预先盘有1g高纯铁(2.4)的瓷舟(2.3)按5.3进行空白试验。5.3测定
5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12)，使管内温度升至1400~1450℃。5.3.2移取40mL吸收液（2.8）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.9)，以700~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.11）至溶液为充绿色。
5.3.3将试样5.1)置于瓷舟（2.3)中，再覆盖B高纯铁（2.4），然后推入高温燃烧管（12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)(特别注意密封)，稍稍通入氧气使吸收液不回流。5.3.4以200mL/min的流量通人氧气使试样燃烧5mln，再以700~900mL/min的氧气流（入㎡流量）导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化钠标溶液(2.11)滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000~1200mL/min的氧气流量，由两通活塞（9）控间默通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氛氧化钠标准溶液（2.11）滴定至亮绿色，停止通氧，再用上述吸收液洗漆干燥管GB 4701. 11—88
（15)及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呆红紫色，则继续用氢氧化铸标准溶液(2.11)滴定至亮绿色为终点。
6分析结果的计算
按公式(2)计算蕴的百分含量：
s(%)--F):ex0.01603
式中,V,-
7允许差
滴定试样溶液时所消耗的氢氟化钠标准溶液的体积，mL；滴定空白试验溶腋所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的物质的最浓度，mol/L;试样盘，81
-1.00mL1.000mot/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。硫
>0. 006 -~ 0. 015
>0. 015~ 0. 025
>0. 025 ~0. 045
>0. 046~0. 070
附加说明：
本标准由湖南铁合金厂起草。
本标准主要起草人张玉兰、尹大建。充
自本标准实施之日起，源冶金工业部部标准YB581—65&钛铁化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB4701.11-88I（2)
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