【国家标准(GB)】 钛铁化学分析方法 过硫酸盐-亚砷酸盐容量法测定锰量

中华人民共和国国家标准
钛铁化学分析方法
过硫酸盐一亚砷酸盐容量法测定锰量Methods for chemical analysis of ferrotitaniumThepersulfate-arsenltevolumetric method forthe determination of manganese coatent本标准适用于钛铁中锰量的测定。测定范用：1.00～4.00%UDC 669.15'295
:543.24-546
GB 4701.4-84www.bzxz.net
本标准遵守GB1167一78（冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用硫酸、盐酸溶解并管硫酸烟，以硝酸银为催化剂，加过硫酸铵煮沸将锰氧化为高锰酸，用亚砷酸钠·亚硝酸钠标准溶液滴定。2试剂
2.1硝酸（比重1.42)。
2.2 盘酸(1 → 1)。
2.3硫酸(1+3)。
2.4氯化钠溶液（8.5%）。
2.5硝酸银溶液（0.5%），
2.6过硫酸铵溶液（25%），用时配制，溶解时不能加热。2.7混合酸：650ml水4，缓慢加人100ml硫酸（比重1.84），冷却后加人250ml硝酸（2.1），混匀。
2.8锰标准溶液
2.8.1称取1.0000g金属锰（纯度为99.9%以上），置于250ml烧杯中，加入20ml硫酸（1+3），加热率解，取下冷却后移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg锰。2.8.2移取10.00ml盆标准溶液（2.8.1），置丁100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg锰。
2.9亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液2.9.1配
称取0.5000g优级纯三氧化二砷，溶解于20ml10%氢氧化钠溶液中，用水稀释至500ml，以1%酚献乙醇溶液为指示剂，用硫酸（1+1）和至红色消失，再滴加10%碳酸钠溶液至红色出现，然后再加人0.3500g亚硝酸钠，并使之全部溶解（如浑浊应过滤）。移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，贮存1棕色瓶巾，此溶液约为0.02。2.8.2标定
称取0.16g不含锰的纯铁三份，分别置于500ml锥形瓶中，各加人锰标准溶液（2.8.2）（所取锰量应与被滴定的试液中锰量相近），加人30ml混合酸（2.7），加热溶解，取下以水稀释至150ml，加入10ml硝酸银溶液（2.5），加热煮沸，取下，缓加人10ml过硫酸铵溶液（2.6），混匀，继续加热煮沸1min，取下以流水冷却至空温。加人10ml氯化钠溶液（2.4），立即以亚酸钠－亚硝酸钠标准国家标准局1984-10-04发布
1985·09-01实施
GB 4701.4—84
溶液（2.9）演定至扮红色变为乳白色即为终点。同时做空é试验（唯不加锰标准溶液）按下式让算出亚础钠一业硝酸钠标准溶液对锰的滴定度。7
1ml业砷蔽钠-亚硝酸钠标准溶液相当T锰量，g！所段锰标溶液门锁量，多；
—三份锰标准溶液所消耗亚碑酸钠一业硝酸钠标准溶液的均休积（得极差值过0.10m1V
时应重新标定)，ml；
Yol—标定时空口试验所消耗业砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液的体积，ml。3试样
试样应通过0.125mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置十300ml烧杯巾，加人30ml硫酸（2.3）及10ml盐酸（2.2）；盖上表m，加热至试样完全溶解，加3ml硝酸（2.1）进行氧化，继续加热至冒浓硫酸烟。4.3.2取下冷却，加人50ml水，月热溶解可溶性盐类，用定性滤纸过滤，用热水洗净后，将滤液和洗液移人250ml容量瓶计，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。4.3.3移取50.00ml试液（4.3.2），置于500ml锥形瓶中，加人30ml混合酸（2.7），以热水稀释至150ml，加人10ml硝酸银溶液（2.5），加热至沸，取下，缓慢加人10ml过硫酸铵溶液（2.6），继续加热点沸约1min，使锰变成高锰酸，取下以流水冷却至室温。4.3.4加入10m1氯化钠溶液（2.4），立即用业神酸钠-亚硝酸钠标准溶液（2.9.1）滴定至粉红色变为乳凸色即为终点。
5分析结果的计算
按下式计算锰的古分命量：
中： T
Mn(%) =
T. (V,-V2)
一1ml亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液相当锰量，多X100
一滴定试液时所消耗的亚神酸钠－亚硝酸钠标准溶液的体利，ml；V2——滴定随同试样空白所消耗的业砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液的体积，ml;mg
一试样量，多：
试液分取比。
分析结果表示至小数点后二位。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明：
1.00 ~2.00
2.00~ 4. 00
GB 4701.4—84
本标准出华人民儿和国治金工业部提出。本标准由治金工业部锦州铁合金厂负资起。充片养
自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB581一65《钛铁化学分析方法》作废。
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