【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

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本标准在技术内容上与JISG1324一1989《硅钙合金化学分析方法》中\5.5红外线吸收法测定碳量”等效。
与原GB/T4700.5一1988比较，本次修订技术内容增加规定*每次分析后清扫仪器中的粉尘”本标准自实施之日起，代替GB/T4700.5-1988《硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量》。
本标准由原中华人民共和国治金工业部提出。本标由原治金部信息标准研究院归口。本标准起草单位：新余钢铁有限公司、吉林铁合金厂。本标主要起草人：尤其伸、段清国、董明学、廖义兵、朱高萍。本标准于1988年2月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
红外线吸收法测定碳量
Methods for chemical analysis of calcium-siliconThe infrared absorption method for thedetermination of carbon content本标准规定了红外线吸收法测定碳量，本标准适用于硅钙合金中碳量的测定。测定范围：0.025%～1.200%。2方法提要
GB/T 4700. 5—1998
代替GB/T4700.5-1988
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。3试剂及材料
3.1丙酮：蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。3.2高氯酸镁：无水、粒状。
3.3烧碱石棉：粒状。
3.4玻璃棉。
3.5钨粒：碳量小于0.002%，粒度0.8~1.4mm。3.6锡粒：碳量小于0.002%，粒度0.4~0.8mm。必要时用丙酮（3.1)清洗，并在室温下干燥。3.7纯铁：碳量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm。3.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而-一致的空白时，也可以使用。3.9动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。3.10素质：外径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h，或通氧灼烧至空白值为最低。3.11埚钳。
4仪器及设备
红外线吸收定碳仪（灵敏度为0.1×10~6），其装置如图1。国家质量技术监督局1998-12-07批准156
1999-07-01实施
GB/T4700.5—1998
1-氧气瓶；2两级压力调节器；3--洗气瓶；4.9-于燥管；5—压力调节器；6一高频感应炉7-燃烧管;8一除尘器；10--流量控制器；11--氧化碳转换为二氧化碳的转化器；12-除硫器；13一二氧化碳红外检测器图1红外线吸收定碳仪装置图
4.1.1洗气瓶（图1注3）：内装烧碱石棉（3.3)。4.1.2干燥管（图1注4、9）：内装高氯酸镁（3.2）。4.2气源
4.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分4.2.2动力气源系统包括动力气（3.9），两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
4.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
4.4控制系统
4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示盘、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
4.4.2控制功能包括自动装卸娲和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。4.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。5试样
试样应通过0.125mm筛孔。
6分析步骤
6.1试样量
称取0.200~0.250g试样。
6.2空白试验
随同试样做空白试验。
6.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。137
6.4校止试验
GB/T4700.5—1998
6.4.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内），依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性6.4.2不同量程或通道.应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时，应重新测定空白并校正。6.5测定
6.5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。6.5.2将试样（6.1)置于预先盛有0.500g锡粒（3.6)垫底，其上有0.300g纯铁（3.7)的埚（3.10）内，覆盖0.400g纯铁（3.7)和1.500g钨粒（3.5）.开始分析并读取结果。6.5.3每次分析后清扫仪器中的粉尘。允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表1规定的允许差。表1允许差
0. 025~0. 070
>0. 070~~0. 120
允许差
>0. 120~0. 400
>0.400~1.200
允许差
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