【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定钙量

中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
EDTA滴定法测定钙量
Mecthods for chemlcal onalysis af celcium silicanThe RDTA titrimetric method for thedctcrmlnatlon of calclum content1主题内容与适用范围
本标准现定了 EDTA 滴定法测定钙量。本标推适用丁残钙合金中钙量的测定，测定范围：20.00%～36.00%。2方法提要
Jc 669. 782. 5'891
:543.244.6
GB4700.2—88
化替 GB t71. 2—81
试样以硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒炳除去氟离子，用盐酸落解，以氢氧化铵中和过滤分离铁等杂质。然后在pH不小于12时，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，根据EDTA标准溶液的消耗基,计算钙的百分含量。
3试剂
3-1氯化铵。
3. 2 氢氟酸(p 1. 15 g/mL),
3.3高氯酸(p 1.67g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3. 5盐酸(2+1)
3. 6盐酸(1+10)
3.7氢氧化铵(1-1)。
3.8氯化铵溶液：20g/L。wwW.bzxz.Net
3.9氨氧化钾溶液:0. 45g/mL。
3.10盐酸羟胺溶液;60 mg/mL。
3. 11 氢氧化溶液;U. 1 g/ml.。3.12氢氧化镁乳液：称取5g氯化镁（MgCl26Hz0）.溶解于240mL水中，加入10mL氢氧化钠(0. 2 ε/mL),剧烈摇动后使其成为乳状。3.13甲基红溶液：称取0.2 g甲基红溶于90 tnL 乙醇中,用水稀释至100 mL,混匀。3.14钙指示剂;称取0.2 名钙指示剂2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-基偶氮)-3-禁甲酸钠],加入20 g硫酸铆在研钵中充分研碎,混匀。3. 15 铬黑 T溶液:称取 I. 2 g 铬黑 T(C2mH,0,N,SNa),加入15 mL 三乙醇胺,加人5 mL 乙醇,混勾。3.16氮性氯化缓冲碎液：称取67.5g氟化铵于水中，加入570mL氢氧化镀（p0.9g/mL），以水稀释至1000mL,混勾。此溶液为H 10。中华人民共和国治金工业部1988-09-08批准1990-01-01实施
GE 47 0 0. 2— 88
3.17锌标准溶液：c(Zn3+）=0.01000mol/L称段0.3269B纯锌（99.99%）[锌表面如已被氧化，可依次用盐酸（1+1)、水、内丙酮洗涤，然后于：110c十燥6min后再伸用1，加入约50mL水、20mL盐酸（3.5）.5滴溴水，加热溶解+煮沸除去溴，冷却后离人500 mL容望瓶中1,用水稀释至刻度，泥句。3.18EDTA标准溶液：c(CuH:N,O.Naz-2Ha0)=0.01tmol/L3. 18.1配制
称取3,722%乙.二胺四乙酸二钠溶十水中，移丁1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。3.18.2标定
移取25.00mL锌标准辫液（3.17)，加入约75mL水，用氢氧化钠溶液（3.11)巾和至呈微碱性反应然后加入2mL氨性氮化铵缓冲溶液（3.16），混匀。加人3滴铬黑T溶液（3.15），此时溶液呈酒红色，以EDTA 标准溶液(3,t8.1)滴至溶液呈亮蓝色。按公式(1)计算EDTA标准溶液的浓度：XV
标定后 EDTA 标准溶液的浓度,mol/L;:
r—锌标准溶液(3.17)的浓度，mal/L;-—移取锌标准溶液(8.17)的体积,mL：—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0,200 0 试样。
5. 2空自试验
随同试样做空自试验。
5.3测定
（1）
5.3.1将试样（5.1)置于铂血中，入10mL硝酸（3.4),滴加约5mL氢氧酸(3.2)。用水冷却边分解，待剧烈作川停止后，再加入10ml.高氯酸（3.3)，蒸发至冒高氯酸白州，取下铂血，用水冲洗亚壁，再蒸发至胃高氮酸白烟,将其体积浓缩至约3 mL：5.3.2取下铂血冷却，加入30mL温盐酸（3.6），使可溶性盐类溶解。转移到300mL烧杯中，加入2g氯化铵（3.1)、数滴甲基红溶液（3.13)，边搅拌边缓慢加入氢氧化铵（3.7)至溶液呈黄色，加热煮沸5min后以定量滤纸过滤，滤液盛于300mL烧怀中为主液。滤纸上沉淀用少量温盐酸（3.6）洗涤数次，再用温水洗净，加热使沉淀溶解。加入数滴中基红溶液（3.13)，再用上述同样的方法使之生成沉淀，然后过滤，用温化铵溶液（3.8)洗涤5~6次，弃去沉淀.滤洗液并于土液中，转移到250mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混句。
5.3.3移取25.00mL溶液（5.3.2)置下300mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加入4mL氢氧化钾溶液（3.9)，振齿混勾后放置3~4min，加人5mL盐酸羟胺溶液（3.10)、0.1g钙指示剂(3.14)用EDTA标准溶波（3.18.2)进行滴定，当溶液由紫红色开始变成蓝色时，加入4ml.氢氧化镁乳液（3.12)，继续滴定至溶液呈纯蓝色为终点，
分析结果的计算
接公式(2)计算钙的百分含量：
GR 47 0 0: 2 88
Ca(%) - (V+ Fa) - c, × 0. 01008× 100
式中： V——滴定试滤时所消耗 EDTA 标推溶液的体积,mL;VA空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积,mL.标定后FDTA标准落液浓度mol/L
试样量+8：
--—-试液分取比：
**+( 2)
0. 04008——1. 00 mL EDTA 标准溶液[c(C:H,N,0,Na2*2H;0)= 1. (000 mol/L]相当于钙的质量,B。江：分析结果表示至小数点后第位。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差钙
20. 0F-25. 00
>25. 00~ 36. 00
附加说明：
本标准由首都钢铁公司铁合金厂负责起草。本标准水平等级标记GB 4700,2—88 T充许差
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