【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量

GB/T 4700.4—1998
本标准在技术内容上与JISG1324一1989《硅钙台金化学分析方法》中第6章“磷钼蓝光度法测定磷量”等效。
本次修订删去了原GB/T4700.4一1984中第3章仪器，分光光度计。在分析步骤中作-些修改：称样量由0.5000g改为1.0000g：分取液的分取量由250mL中取25mL改为100ml.中取10ml：显色液由25mL改为20mL；沸水中加热15min改为10min。本标准自实施之日起，代替GB/T4700.4—1984《硅钙合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》。
本标准由原冶金工业部提出。
本标准由治金部信息标准研究院归口。本标准起草单位：北京首钢铁合金厂、冶金部信息标准研究院。本标准主要起草人：陈园、李思茂、赵新连、詹昭香、陈自斌。本标准于1984年10月首次发布。152
1范围
中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
磷钼蓝分光光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of calcium-silicon -The phasphomolybdenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷量。本标准适用于硅钙合金中磷量的测定，测定范围：≤0.06%。2方法提要
GB/T 4700.4--1998
代替GB/T4700.41984
试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵和硫酸肼，使之反应生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度3试剂
3.1硝酸(1+1)。
3.2氢氟酸(pl.15g/mL)。
3.3高氯酸（pl.67g/mL）。
3.4亚硫酸氢钠溶液（100g/L)。3.5显色剂溶液
3.5.1钼酸铵溶液：称取20g钼酸铵［（NH,).Mo,O24＊4H,O]加热溶解于300mL水中，加入650mL硫酸（1十1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.5.2硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼，置于200mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
3.5.3使用时，取25ml.钼酸铵溶液（3.5.1）、10ml硫酸肼溶液（3.5.2）和65ml水置于150mL烧杯中，混匀。
3.6磷标准溶液：称取0.4394g预先于105～110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100μg磷。
4试样
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
国家质量技术监督局1998-12-07批准1999-07-01实施
称取1.0000 g试样。bzxz.net
5.2空白试验
随同试样做空试验。
5.3测定
GB/T4700.4—1998
5.3.1将试样（5.1)置于100mL铂Ⅲ（或200mL聚四氟乙烯烧杯）中，加入20mL硝酸（3.1），逐滴加人5mL氢氟酸（3.2）至试样全部溶解，当反应剧烈时，边用水冷却边溶解，加入10mL高氟酸（3.3），加热至冒高氯酸烟1min取下，用温水转移至200mL烧杯中，盖上表皿，继续加热蒸发至胃高氯酸烟，并回流1 min，放置冷却。
5.3.2加人温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗表Ⅲ，并将试液过滤到100ml.容量瓶中，用温水洗烧杯及沉淀4～5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5.3.3移取10.00mL溶液（5.3.2)置于100ml.容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液，再于沸水中加热10min，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混勾。5.3.4移取部分溶液（5.3.3）F适当吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL磷标准溶液（3.6），分别置于一组200mL烧杯中，加入5mL高氯酸（3.3），盖上表血，加热至冒高氯酸烟，取下冷却后，按5.3.2和5.3.3进行操作。5.4.2移取部分溶液（5.4.1）于适当比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
P(%) =
式中：mi--从汇作曲线查得的磷量·g；一试样量·g
一试波分取比。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差。表1允许差
0.010~0.030
≥0. 030~0.060
允许差
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