【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 红外线吸收法测定硫量

中华人民共和国国家标准
硅络合金化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methadsfor chemleal analysisof silicochroniuinThe infrared absor ption method for ahe determinatlon of sulfur enntent本标准适用于硅铬合金中硫最的测定。测定范围：0.005%～0.015%。DC 669.78226
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GB 4699. 6—88
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于高赖感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的一氧化蔬由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成止比，根据检测器接受能量的变化可测得硫最。
2试剂及材料
2.1高氯酸镁;无水、粒状。
2.2烧碱石棉：粒状，
2.3玻璃棉。
2.4钨粒：硫量小于0.0002%，粒度0.8~1.4mm。2.5粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4~0.8mm。2.6纯铁；纯度人于99.8%，硫量小于0.002%，粒度0.8~1.68mm2.7氧气：纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油)小于0.5%。2.9素质埚：×，mm：23×23或25×25，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4b或通氧灼烧至空白值为最低。
2.10埚钳。
仪器及设备
3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为1.0ppm）其装置如图。
中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01施
GB 4699. 68B
1一系气瓶；2一两级斥力调节器，8洗气瓶；4、9--1燥管；5一正小调节器，6—高题庇，？燃烧带，8除尘路10—流量控制器；11—二氧化菀红外检测端3.1.1洗气瓶(3),内装烧碱石棉(2.2)。3.1.2干燥管(4.9).内装高氟酸镁(2.1)。3.2气源
3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适正力和额定流最的时序控制部分。3.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
3.4控制系统
3.4.1微处理机系统包括中央处理机，存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分折结果打印机等。
3.4.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、口动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集，计算、校正及处理等。3.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4试样
试样应全部通过 0. 125 mm 筛孔。5分析步骤
5.1试样
称取 0. 200 ~0. 250 g 试样。5.2空白试验
软取0.200~0.2508与待测试样同类型的低硫（量小于50ppm）标准试样置于预先盛有0.600±0.005g纯铁(2.6)的埚（2.9)内，覆盖0.500±0.005g锡粒（2. 5)和1.500士0.005g钨粒（2.4),于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，自至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫最之差），记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值輪入到分析仪中，则仪器在测量试样时会进行空口值的电子补偿。5.3分析准备
5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5.3.2选样设督最佳分析条件。
GB 4699.688
5.3.3应用标雄试样及助熔剂按5.5做两饮试测，以确定仪器是否正常，5.3. 4称取 0,500 g含硫量为 0. 0035%左右的标准试样(或纯铁标样)若干份,按 5.5进行测定,其结果波动应在士0.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节汉器灵破度。5.4校正试验
5.4，1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标拌（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内),依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应接仪器说明书调节系统的线性。5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正，5, 4.3当分析条件变化对,如仪器尚未热到 1 h氧气源柑娲或助熔剂空白值已发生改变时,都要求重新测定空白并校正。
5.5测定
5.5.1按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析杀件：如仪器的燃烧积分时间，比较水准(或设定数)的设置等。
5.5.2将试样（5.1)置于预先盛有0.600g纯铁（2.6)的甘娲（2.9）内，覆盖D.50g锡粒(2.5)和1.50名钨粒(2.4).钳取埚置于炉台埚座上,按仪器说明书操作，片始分析并读取结果。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0. 005 ~~ 0. 015
附加说明，
本标滩出吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人常延福。
允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB577—65硅铬合金化学分析方法》作废。本标准水平等级标记GB4699.6—881
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