【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
硅铬合金化学分析方法
重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of silicochromiumThe gravimelrlc method for the determinationof silicon content
不标准证用」铬合金中硅量的测定。测定范：8.00～9500以。UDC66982
:5/ 26 543.21
GR 4699.1
ES04158-1978
本标准等同采用[围际标准[S01158--1978《硅钦，征绣铁利征铬铁一硅量的测定一重最法》总则及--般规定按退1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。方法提要
将弥取的试样用过氧化钠氧化熔融，使硅转变成冠酸盐，胃酸汉嵌，在高氯酸介质比蒸发，使非酸盐两次脱水，称量其不,的氧化。用氢氟酸一硫酸两次发，氧化作，称鼠其溅遵，出差减领,定纯二氧化。试剂
2.1过氧化钠，
2.2碳酸钠（无水）。
氢氧化铵（比頭0.90）
高氯酸（比重1.673。
氧氟酸（比重1.15）。
站酸（比重1.19）。
盐酸（1+9）
硫酸（比重1.84）。
璇毁（１1）
2.10硝酸银溶液（1%）
3.1蜗，容彩ml，无硅的铁埚，镍或。3.2溶解熔融物用烧不，寸聚烯、不锈钢改高继镍3.3，客积ml
3.4有棱沟的坡璃滑·-，
南径75mm
3.5玻璃烧坏，穿积GUlml或800ml。3.6高混炉
一燥器。
江当小激高氯酸个当烟时，额汁总路止发生降。涵家标准局1984-10-04发布
1985 0901实施
试样应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
GB 4699.1-84
硅盘小于或等于50%，称取0.5000g试样。硅量小于25%，称取1.000g试样。硅量大于50%，称取0.2500g试样。5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）胃于盛有10～12g过氧化钠（2.1）的柑璃中（3.1），仔细混勾，为防1.试样损失，以3多过氧化钠（2.1）或3g碳酸钠（2.2）覆盖：将盛有试样及熔剂的计置下350～400℃电热版上，加热至熔融物变黑。用埚钳夹住璃在火焰上旋动，为避免爆燃先缓慢加热，然后再强热至完全熔融，并使熔融产物约保持5min红热状态。将埚放冷。5.3.2将垢埚放人盛有200ml水的烧杯（3.2）巾，盖上表皿，待无泡发生，取出比病用热水洗净，收集洗液加人同烧中，将碱性溶液移人盛有30m1盐酸（2.6）的烧杯（3.5）内，搅勺溶液，待盐类溶解后，加人100ml高酸（2.4）。5.3.3将烧怀置十高温电热板上至效高氟酸沟烟，继续加热至发烟的残流升始结品并呈现粘稠状，取下放冷，沿烧杯内壁缓慢加人20ml盐酸（2.6）利1数亳升热水很取，批拌并用250ml沸水稀释，搅匀共静罩。
5.3.4将二氧化砖过滤了有棱沟的玻璃漏斗（3.4）中的普通定鼠滤纸上。保留滤液，用擦捧和湿水擦洗烧杯。用温盐酸（2.7）洗涤滤纸，直至无铁、铬盐的黄色，最后用热水洗涤数次至无氯离了【用硝酸银溶液（2.10）作点滴试验检查】。滤纸必须充分洗净，以除去在灼晓时能引起燃烧的痕i高氯酸。
将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中。蒸发至约250ml。加人20ml高氟醛。（2.4），以下按5.3.3款进行第二次脱水和取。再按5.3.4款用新滤纸过滤和洗涤沉淀，但最后洗涤是用冷水代替热水。
5.3.3将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于铂血（3.3）中。加人4滴氢氧化铵（2.3）于滤纸上*，最初在不超过400的高温炉（3.6）中干燥并灼烧。放冷。加人1m硫酸（2.9），燕发至十，无硫酸烟放出，然后在1100灼烧至恒重，置于干爆器中冷却，称量盛有不纯二氧化硅的锅。5.3.6用数滴水润湿不纯的一氧化硅。加人约10ml氢氟酸（2.5）和2～3滴硫酸（2.8），蒸至十，且无硫酸烟放出。在同样条件下进行第次蒸发，但用2ml氢氟酸。在1100℃高温炉（3.6）中灼烧率恒重，十燥器中冷却，称量盛有杂质的铂皿。6
分析结果的计算www.bzxz.net
按下式计算硅的而分含量：
S;（3）=
（(mj-m2）)-(mg-m)）×D.4674o
5.3.5款测得的不纯的一氧化生和铂血的质量，g：式中：
，这是对了碱少高氯酸盐挥发时以热明中磺出少敏氧化硅的危险。×100
GB 4699,1-8±
—5,3.款测得的杂质利铂的质最，；空白试验中测得的不纯的二氧化础和销研的质录、gm
空的试验中测得的杂质和铂Ⅲ的质最，；m—试样最，g
0.4674—
充许差
二氧化硅换算为础的换算因数。实验案之间分折结史的养值碰不人」下表渐列允许并。50.00
附加说明：
本际准出中华人民共和国合会工业部提湛。差
系标准用上海铁合金厂负责起单，片本称准实施之1起，原冶合工业部部标准YH577一65《注合金化学分析方法》作废。
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