【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量

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硅铬合金化学分析方法
蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of siticochromiumThe molybdenum blue photumetric methodfor the determination of phosphorus content本标性适用欲台金小磷最的测适，测定范：0.010~0.060UDC 669.782.5' 26
543.4 : 546
GB 4699.3--84
本标准遵年(H146了~78《冶金品化学分机方法标准的总则及·一股规定》。方法提要
试样硝酸和氧介解，训萨氢酸然发全叫帜，将強氧化成E磷醛，用高氮酸和氯化钠除去的、以业硫酸氧钠将致等让味，加人判铵和流腰肝使之反应，准或磷部临，于分米光度计测量其吸2试剂
2.1氯化钠：手蝶后便.
2.2高瓶较（比重1.67）*
2.3氢氛龄（比重1.15）
2.4硝酸（比重！.42）
2.5就龄（比草1.19）
2.6业硫酸氨编游液（0%）
2,7显近剂溶液
2.7.1称取20g能酸铵(NIl,2Mo,O24*4H,0] 溶解于100ml温水山,j700ml硫酸（1 +1).，出水橘释至m！，约，
2.7.2称取1.55确收客辨水中，稀释至1000ml，混写。2.7.3法用时25.09*1l明管落液（3.7.1）、10m1硫酸肼落液（2.7.2）和65m1水，饿匀、每次便25ml此溶液，
2.8德准落波：称取n.1394g微先生11C烘至但量并保存：十模器中的磷酸氢钾（KH，PO，）咨链下东1，移人1000ml容金随=片用水稀释至度混勾，此溶液1ml含0.1mg磷。3
试样胶递上0.125mm简1，
分析步骤
4.1试样
款取，5000%试举
川独的范较全胡时。法意非爱准节险。国家标准局1984-10 04发布
1985-09-01实施
4.2空力试验
随同试样做空试验。
GB 4699.3-84
4.3.1将试样（4.1）置100ml铂川，加人20ml硝酸（2.4），把渐放在冷水浴中，逐滴加人5～10ml氢氟酸（2.3）进行分解。4.3.2加人15ml高氟酸（2.2），加热蒸发至门烟.待液体变红后，用流水将溶液洗移入300ml说杯中，加热蒸发至巨白烟，在高氯酸（2.2)的蒸气沿烧杯壁呈回流状态下保持加热约10min.3.3在加热该济液的同时，加入5ml盐酸（2.5），使铭挥发，继续加热将被达原的铬氧化店，脂人5ml盐酸（2.5），反复进行除铬。然后边加热边入约1g氧化钠（2.1），使铬挥发，再反复进行加氮化钠的操作，至不再出现氯化铬酰揭色游氢，继续使之产白烟以除么氯。注；除铬时，并始使用龄醛長为了防小盐类谱加，司时将残清分解完全，4.3.4自然冷期后，加人40m1水溶解可溶性盐类放育少量纸浆的滤纸过滤人250ml容量瓶:1，用温水洗涤滤纸4→5次，流水冷却至室温用水烯释率刻度，混勺。4.3.5分取25.00ml溶液（4.3.4），移人10hml谷敏瓶中，加人10ml亚硫酸氢钠溶液（2.6），为.需沸的水浴中加热至溶疫色，立即加人25ml显性剂溶液（2.7.3），用在沸水浴加热15min，下，流水中冷韧罕室温，水稀释牟刻度，混勾4.3.6将部分发色溶液（4.3.5）移人适半的比色血中，以随司试详的空自对参比，十分光光度受长825n切处测H哦光度：从！作注线！查比相位的磷望。工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准浴液（2.8），分剂置于组100ml烧杯中，各：人5ml高酸（2.2）加热然发至产高照：1，以下按1.3.4~4.3.5款进行，以试剂空白为参，用当4.3.6款相同的比的且动波长测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵垒标绘制1作曲线。6
分折结果的计算
技下式计算磷的百分含射：
式中：m--从工准曲线上查得的磷显，mgmp-试样量，g
一试波分取比，
分析结果表小至小数点后三位。充许差
tnp*7 ×1000
实验案之间分析结案的差结应不大十下表所列允许差。铺
-0.0: 0--0.040
0.040 ~ 0.066.
GB 4699.3 --a4
附加说明：
本标准出中华人民共和国治金工业部提出。未标准上海铁合金！负责起草。本标准实施之H起，原治金工业部部标准YH577一65《硅铬合金化学分析方法》作废，
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