【国家标准(GB)】 硅铬合金化学分析方法 碱熔-过硫酸铵氧化容量法测定铬量

中华人民共和国国家标准
硅铬合金化学分析方法
碱熔一过硫酸铵氧化容量法
测定铬量
Methods for chemical analysis of silicochromiumIhe alkaline fusion-ammonlum persulfateoxidation volumetric method for the determinationof chromium+contellt
入标准过吊于硅铬合含器最的测定。测定范起：25.00~50.(0光：UDC 669.782.5' 26
543.24 :546
GB 4699.2 -84
A标准遵守GB 1467·一78≤冶金产品化学分析方标准的总则及一股规定》。方法提要
试样后过萃化钠溶融，有热水中俗解屑，加硫酸酸化：用硫酸铵氧化簡，以既酸利1硫酸症分辨高能酸质，用疏酸业钦铵标准溶液还原络，用高话酸御际准落液进行逆酒定。试剂
2.1过筑化钠：分析纯，
盐酸（1+3）
流鞍（1+」）
磷酸（比重1.70）。
劲酸爆溶夜（0.5）
硫酸锰溶液：100g硫酸锰（MnSOH,O）溶卡水，稀至1000rnl，混2.6
2.7过硫酸铵溶液（20%）：化用时配制。2.8高锰酸钾溶液（0.3%）
2.9硫酸业铁铵标准溶液（n.IN)2.9.1配带』
元在305m1水中脂入30ml硫酸（比重1.84），冷胡后川40g硫酸登铁铵，待完全溶解后冉加约700ml水，混污。
2.9.2标定
移取25.00ml硫酸业铁铵标准溶液（2.9.1），加入25ml，5ml磷酸（2.4）.用高锰钾标准溶凌（2.10.1）滴冠至呈微红色，2.10尚锰酸州标排率液（3.1N）2.10.1
格取3.3g锰酸钾，脂大整有1050ml水的烧，热益微带，保待1～2h，微置量略处过资用玻物让滤添点滤上品登清的夜体，移人用蒸汽洗涤过3“的n的棕色版中，截约许储」将签还感的在践器的不能甲长所：
2.10.2际
国家标准局19841004发布
1985 09 01实施www.bzxz.net
GH 499.2—84
称取约22.5g（精硼至0,0001g）终150～200℃+燥过的草酸钠基准试剂。加水溶解后移人250ml容量瓶中帮释至25ml，滤匀，取25.00ml此辫液，加人200ml水、10ml硫酸（比重1.84），使溶被温度达到25～30（：边缓慢搅动边将滴定管脂案完全打升，用高锰酸削标准溶液（2.10.1）滴加璃定所需录（约2937ml）之前约2ml.静个红色消失，加热至5%～60，继续用高锰酸钾标准器液缓慢滴定到至微红色，保持30s不褪色为终点（在滴加至终点前0.5～1ml时应逐滴加人，择前滴腿任后再人下滴》
另外：1200ml水4慢慢用人10ml流楼（比重1.42），加热至5～60（：，做空白试验来进予校证2.11-米按磺酸钠擀液（0.1）
试样应通过0,125m干..
分析步骤
4.1试栏量
称取Q.5000g样。
4.2测定
4.2.1将试样（4.1）格入综或氧化制的30ml据，加人10g过氧化纳（2.1），充分搅勾，并用1过氧化钓（2.1）爱需在丧而正，将盛有试样利熔融剂的病乱：350～400%的电热板1.加热，亢给熔阐，用针？爽让地竭在低温火焰下梳动，以避免爆燃，在约7下时操动约5min，待其熔融，敦
4.2.2自然冷长原，将非政人50mm的烧杯，圳人mm热水：报出释融物，冷用行，加人6m！疏峨（2.3）、期期水洗在取，约)0min，4,2.3冷表后，逆移人500ml容最版，Hl水稀释至刘更，混匀：分取100.ml游液，移人500m烧环，5人5ml磷龄（2.1）和120ml硫蔽（2.3），用温水稀释至约200ml4.2.4加!人0.5rml离锰酸钾溶液（2.8），1U ml硝酸溶液（2.5）利[5～25ml过硫酸铵溶液（2.7），点沸使储氧化成重终酸，当：现尚锰酸的微红色层再点费5mim，将过剩的过硫酸铵分解，人5ml盐酸（2.2）和51ml硫酸锰榕被（2.6）煮沸，待高链酸分解后，继续煮沸药2～3min，冷却室湿，是水稀释25ml。
任：也可和尚品酸押率极化替过既醛铵界收进行镇化，即达将解液护热危近佛，边将高缺酸但落股以每次23涵滴人，L全降凌是高储鼓的额负对，然后滋续草满5mir，使铬完全氧化。望与萨（2.2）和硫酸锰能（2.6）点滞后仍与衔盐酸敏的或（组化锰的沉淀叶，需再川人2～3ml盐萨（3.2），煮沸，使之光全分解。4,2.5即硫酸业铁铵标准济液（2.4.1）滴定至重格酸述原后：再过鼠地加人5一10ml，立划用高锰酸钾标准游波（2.11.1）滴定至溶液星紫色为终点（当终点不明鼎时，可加人2～3滴苯胺磺酸钠（2.11）溶液）：
5分析结果的计算
按算络的分体块：
Cr R%) - (1- 2: 9173 v 100
式年：【：一流胶长铁欲标非群度（2.0.]）的影、[；F，满起时顶消耗的高铺较钾乐准落被的体积，m：K一：南锰跟钾标壁溶液问售「硫茂业铁铵标溶液的体比心；C一长示主服微酸业技钱标准落液的浓度、Nm
诚样量，；
GB 4699.2—B4
1V硫酸业铁铵标准溶液相当下铬的量，g/nlt试液分取比。
分析结果表示至小数点后二位。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铭
≥25.00- 50.00
附加说明：
本核准力：华人民共和调冶金1业部提出：本称准出上海铁合金！负责起量，充许势
户本际准实施之山起，原冶金1比部部称准YB577一65《时铭合金化学分折为法，价吸，%
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