【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods For chemical analysis of calcium -siliconThe perchioric acid dehydration -gravimetric method for the determinationof silicon content
本标剂适用十码钙合金注量的测定。测定范围：人」50.00%。本标准遵等GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般现建》，
1方法提要
U)(669.782
5\891543
21:546.28
GB 4700.1--84
试栏用泥合将济融，加人酸及高飘酸凳烟，加热然发使研生成不落性硅酸。经焰烧，称部，配以氢氟酸择，使二象化计择发，再新鼠，根据氧敏酸处理前后破鼠之差，计算硅小自分含品2试剂
混会榕祖：二份近氧化认马：份崴酸纲（无大）混约。2.1
氧板鞍（比重1.15）
2.3商乳酸（L微1.67）免费标准下载网bzxz
盐酸（比禾1.19）
益酸（1）。
莹龄（1+2）。
2.T溢酸（1·10)。
巯酸（1*3）
硫氨酸锻溶液（5）。
3试样
试诚样度道适0,125mm南7
4分板步骤
4.1试样册
移取们，2000g试祥。
4.2空自试验
随润试样做备者试验。
4.3测定
1.3.1将试岸（4.1）置于盛但5g混合剂（2.1）的镍塔埚中，搅均约，再覆盖1混介熔剂(2.1），光」低品培祺再逐渐升高温度，最后于700～750“熔融至试样全部熔解。.3.2呼添放置冷置1510ml烧杯，用表益上，加人60ml盐酸（2.6），待坏块授出后取出甜病并用水净：加入40m1高效酸（2.3），正热紫发全高氧鼓蒸汽活塔杯内产生流。再继国家标准局1984 -1 0 0 4发布
198509-01实施
GB 4700.1—84
续加热15min左右。
4.3.3取下烧杯放冷，加人20ml盐酸（2.5）、100ml温水，嘴拌存可以落性盐类全游，文即以盛有滤纸浆的定盛滤纸过滤于500m1烧杯巾，将沉淀和滤纸先用热盐酸（2.7）洗5次，市用温水洗至无铁离子反应（用硫鼠酸铵溶液（2.9）试验）保留滤纸和沉淀。4.3.4向滤液及洗液中加人10m1高氟酸（2.3），加热蒸发直至商氧酸的微气沿烧杯内整产牛流，再继续加热15min。以下按4.3.3进行。4.3.5将4.3.3和4.3.4款两次所得的沉淀连同滤纸置于销内，先十低温灰化、然后十1100℃灼烧，稍冷后置于下燥器中冷动，称量井反复均烧至恒量（m，）。4.3.6沿圳璃壁加人1~2ml水使残渣润湿，加人4.~5滴硫酸（2.8）及5ml氢氟酸（2.2）将计蜗置十也妇上慢慢滋发至骨尽三氢化硫门烟。再十11加℃反复均烧至恒母，在十燥器中冷知后称鼠(m2）。
5分析结果的计算
按下战计算性的百分含里：
si(%)-
[(m: mz)-(ms-mg))x0.4G74
式中：m：
“氢氟酸处理前沉淀和片蜗的版最，多m？--氢氟酸处理后哦湾和牛竭的近，g；微藏酸处理前空自试验沉淀和将的质量，；氢氟酸处理后空白试验的残湾利娲的质量，；.
\-试样蛋、g1
氧化硅换算为硅的换氧闲数，
分析结果表示至小数点层二位。6充许差
实验案之司分析结果的差值应不人下下长所列允许差。X100
附加说明：
本标准主中华人民共和国告金业部提出。本标作佳首部钢铁公可铁台金！负责起草。u.6n
有本标准实随之日起，源冶金「的标滩YB579—65《硅钙合金化子分析点法》作支。
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