【国家标准(GB)】 硅钙合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量

中华人民共和国国家标准
硅钙合金化学分析方法
EDTA滴定法测定铝量
Methods for chemical analysis of calcium -siliconThe EDTA titrimetric method for thedetermination of aluminitm content本标准适用十硅钙合金中错量的测定。测定范册：0.50~3.00%，本标准遵子GB1467”78《冶金产品化学分析方法标准的总则及：-段规定》。方法提要
DC 669.782
5891:543
244.6-546.621
GB 4700.3-84
试样以硝酸，氯氟酸溶解。在pl5的强酸性介质:，加！天EI)TA络合舒，以二中酚橙为指示行：用销标准溶液稿定过量的FDTA，加撤化钠络合钻并释放山相当品的FDT，可用锌标洲溶液滴定。根据其消耗量，算铝的占分含量。2试剂
2.1焦硫酸创。
2.2氢氟酸（比种1.15)
2.3硝酸（比重1.40）。
盐酸（批重1.19），
盐酸（+）
盐酸（+100）。
硫酸（1 -5)。
氢氧化铵（11）。
氢镜化钠辫波（30%），此存下塑料叛1。氟化钠溶液（3%），贮存F塑料瓶中。六次甲其四胺游液（25%）。
六次甲基四胺溶液（（1.5%）。配指尔剂（0.1%）：称取0.1g份版，+60ml之醇溶液中：以水研释至100ml，混勺，2.13
酸橙插尔剂：【纷二H酚投北似分氯化钢仔缅地研磨，混勾缓冲溶液：弥取500g乙酸铵，加水落解，并稀释至1000ml（用氢氛化或之酸调节至pH52.t5
2.16EDTA游液（0.015M）：称取5.5836g预先在80℃下经左11烘「的乙二胺μ/酸二讷(CmHN2,Na，-2H,O），碎F水中，移人1000ml容虽瓶ri，川水稀释牟亥度，昶列，3试样
试样应通过0.1251mm筛：
国家标准屑198±-10 -04发布
198509-01欢施Www.bzxZ.net
4分析步骤
4.1试样α
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随前试样做空自试验。
4.3测定
GB 4700.3-84
4.3.1将试样（4.1）既于饥l4，加人30ml水，10ml硝酸（2.3），滴加氯氟酸（2.2）至试样究全落活，币加:人l(ml。加热燕发密体积至10ml左。4.3.2坂下铂，待冷店用硫酸（2.7冲洗铂且整，将溶液热发到比现硫酸浓止。取下针训冷划，用水冲洗壁，再抑热蒸发牟胃硫酸街烟，种洗与蒸发重复两次。4.3.3取下钉冷却，加人20ml盐酸（2.5），40ml热水。加热使呼溶性盐类溶解，过燃。用热能酸（2.）冲洗燕纸5～6次，将滤液（拒液）盆1600ml烧怀。4.3.4离残渣马滤胃于销内，认低温灰化，在70份～80℃不逃行灼烧，然后剂人集硫酸钾在700~B00℃下摔率10~15mim
4.3,5取出非埚冷却，将放人50ml热小中设出熔休并落解，过滤，用热水洗残清及惑纸～6次，将计滤液点液（1.3.3）个并。4.3.6将上然溶液漆发率约100ml。用氨氧化楼（2.8）中研至3，加人3～4流盐酸（2.5）25～3m！六次非四账落液（2.11），加热至通辨，取下烧松，在80~90时静置15~20mia，取下烧杯，过混，月六次叶四股泽液（2.12）洗涤沉淀与烧杯8一10次，将淀层水吹洗于原烧杯用20m热量履（2.5）冲流滤纸及率解沉定，用水洗净滤纸，加热使签氧化物完个择解。4.3.7将游放（4.3.6）本积热发轻10~15ml，拍人100ml热承，热至沸，取下烧杯，将落液缓慢倾人预先盛有10ml氨氧化钠咨液（2.9）的烧杯中，加热点沸2～3min，取下冷起。将落液转移250ml容鼠，以水禧辟登刻度，混勺。挣置后！过滤。4.3.8多取200.00ml滤液（4.3.7)，置+500m链彤服小，:人10m1放酸（2,4）、40m1EDTA液（2.1），让:2～3滴酚酸指示剂（2.13）。用盐酸（2.4）冲和个粉红色消失。加人15m缓冲裕液，（2.15）点滞3～Amin。取下锥形鼠，冷却至温，加0.1g二叫酚橙指示剂（2.11），锌标推游被（2.17）满避，直到额色出黄负变为解红色时出4.3.9训大30ml暴化钠游液（2. [0），点滞3min，取下冷划，加人0,1g平酚焙循示剂（2.14),用锌标准辫液（2.17）滴定至溶液由黄色变橙红色为终点。两次滴定终点的颜色应控制致。记录第二次滴进所消延宝标雄溶液的体息！5分析结果的计算
按式效的分含款：
Al(）
(F:V) ×0.0004047
式中：用人赢化钩后滴定所消迁锌标准溶液的体私，m一空试数时所消起经卡准欲疫的体积。ml，me-—试ht,g:
—试改分取[些
0.00047-锌你准落液（0.u1500M）对组的滴定度，：ml,分析结果表示小数六序心
允许差
GB4700.3—84
实验率之间分析结果的关值应不大汀下表所列允许关。语
0.50~1.0m
31.00 -3.00
附加说明：
本标准出中华人民共和国洽金工业部提出。语券
本标准由总都钢铁公司铁合垒厂负责起草。自本标准实之起，原花杂工业部部标准YB579一65《硅钙合金化学分析方法》作离。%
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