中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0287—93

1993-12-28发布1994-05-01实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口水果中乙氧喹残留量检验方法
液相色谱法 SN 0287-93

Method for the determination of ethoxyquin residues in fruits for export —Liquid chromatography

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中乙氧喹残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果、梨中乙氧喹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以正己烷提取，然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调pH为13~14，用正己烷再提取后，液相色谱法测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 正己烷：分析纯。

3.2.2 三氯甲烷:分析纯。

3.2.3 盐酸溶液:0.1 mol/L,用分析纯试剂配制。

3.2.4 氢氧化钠溶液:4 mol/L,用分析纯试剂配制。

3.2.5 碳酸钠溶液:100 g/L,用分析纯试剂配制。

3.2.6 乙氧喹标准品:纯度≥99%。

3.2.7 乙氧喹标准溶液:准确称取适量的乙氧喹标准品,用正己烷配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液,根据需要再配制成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。

3.3.2 锥形瓶:250 mL,具磨口塞。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 分液漏斗:150 mL。

3.3.5 移液管:50 mL,25 mL,5 mL。

3.3.6 微量注射器:50 μL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取试样约20 g(精确到0.1g)于锥形瓶内,准确加入50 mL正己烷和5 mL碳酸钠溶液(100 g/L),振荡提取20 min,过滤。准确吸取25 mL正己烷提取液于分液漏斗中,分别用10 mL、5 mL、5 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)提取3次。合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中,用氢氧化钠溶液(4 mol/L)调至碱性(pH 13~14)。准确加入5 mL正己烷,振摇3 min,静置分层。分出己烷层,过0.45 μm滤膜,供测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

1. 色谱柱:Hypersil NH₂(5 μm)或相当的色谱柱,100 mm×2.1 mm(id);
2. 检测器:紫外检测器,测定波长 230 nm;
3. 流动相:三氯甲烷-正己烷(8+92);
4. 流速:0.4 mL/min;
5. 定量管:10 μL;
6. 色谱柱温度:室温。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中乙氧喹含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,乙氧喹保留时间约为3.6 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧喹残留量:

$$X = \frac{h \cdot c \cdot V}{h_s \cdot m}$$

式中:X——试样中乙氧喹残留量,μg/g;

h——样液中乙氧喹的峰高,mm;