【商检行业标准(SN)】 进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0859—2000

进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法

Method for the determination of dehydroacetic

acid in soybean sauce for import and export

中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布

前 言

本标准是按照GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准 ZB X66 044—1988《出口酱油中脱氢乙酸的测定方法》的修订。

本标准从实施之日起，同时代替ZB X66 044—1988。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：褚庆华。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

1 范围

本标准规定了用紫外分光光度法测定进出口酱油中脱氢乙酸含量的方法。

本标准适用于进出口酱油中脱氢乙酸含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法原理

样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，用紫外分光光度计在 $308 \text{ nm}$ 波长处测定吸光度，与标准比较定量。

2.2 试剂

除有特殊要求外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

• 2.2.1 氯化钠。
• 2.2.2 $(1+9)$盐酸：将 $1$ 份体积的盐酸与 $9$ 份体积的水混合。
• 2.2.3 酒石酸：$15\% (m/V)$。
• 2.2.4 硅氧树脂：工业级，作消泡用。
• 2.2.5 无水硫酸钠。
• 2.2.6 盐酸-氯化钠溶液；吸取 $50 \text{ mL} (2 \text{ mol/L})$ 氯化钠溶液和 $1 \text{ mL} (2 \text{ mol/L})$ 盐酸溶液，混合后用水稀释至 $200 \text{ mL}$。
• 2.2.7 碳酸氢钠：$1\% (m/V)$。
• 2.2.8 脱氢乙酸标准溶液；精确称取 $100 \text{ mg}$ 脱氢乙酸于 $6 \text{ mL} (0.1 \text{ mol/L})$ 氢氧化钠溶液中，加水稀释至 $100 \text{ mL}$，此液为 $1 \text{ mg/mL}$ 的储备液。使用时用水配成 $20 \text{ }\mu\text{g/mL}$ 脱氢乙酸的标准工作液。

2.3 仪器

• 2.3.1 紫外分光光度计。
• 2.3.2 水蒸气蒸馏装置。

2.4 测定步骤

• 2.4.1 样品处理
  准确称取 $10.0 \text{ g}$ 均匀样品于 $100 \text{ mL}$ 烧杯中，用 $100 \text{ mL}$ 水分数次将样品全部转入 $500 \text{ mL}$ 圆底烧瓶中，并用 $15\%$ 酒石酸溶液调节样液至 $\text{pH}(2 \sim 3)$，加入 $50 \text{ g}$ 氯化钠、$2$ 滴硅氧树脂、数粒玻璃珠，加水至总体积 $200 \text{ mL}$。连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。以每分钟收集 $10 \text{ mL}$ 馏出液的速度收集蒸馏液 $200 \text{ mL}$。吸取蒸馏液 $(50 \sim 100) \text{mL}$ 于分液漏斗中，加入 $4 \text{ mL}$ 盐酸$(1+9)$和 $10 \text{ g}$ 氯化钠。用 $30,20$ 和 $20 \text{ mL}$ 乙醚进行提取，合并乙醚提取液。
• 2.4.2 标准曲线的绘制