【商检行业标准(SN)】 出口食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2914—2011

出口食品中二缩甲酰亚胺类农药
残留量的测定

Determination of dicondensing-formylimine residues
in foodstuffs for export

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖州出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：蒋永祥、谈金辉、吴丽萍。

出口食品中二缩甲酰亚胺类农药
残留量的测定

1 范围

本标准规定了出口食品中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测和确证方法。

本标准适用于茶叶、大米、大葱、苹果、菠菜、板栗、葡萄酒、蜂蜜、鱼肉、鸡肉、猪肾、猪肉中乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用丙酮-正己烷混合溶剂提取，经凝胶色谱柱净化和固相萃取柱净化，气相色谱-质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的三级水。

4.1 丙酮：残留级。

4.2 正己烷：残留级。

4.3 环己烷：残留级。

4.4 乙酸乙酯：残留级。

4.5 氯化钠。

4.6 无水硫酸钠：经650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中冷却，密封保存。

4.7 丙酮-正己烷溶液（1+4，体积比）：取100 mL丙酮，加入400 mL正己烷，摇匀备用。

4.8 丙酮-正己烷溶液（1+1，体积比）：取100 mL丙酮，加入100 mL正己烷，摇匀备用。

4.9 乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL环己烷，摇匀备用。

4.10 乙烯菌核利标准品(vinclozolin, C₁₃H₁₀CIF₂NO₃, CAS编号：50471-44-8)、乙菌利标准品(chlorzolinate, C₁₃H₁₁Cl₂NO₃, CAS编号：84332-86-5)、腐霉利标准品(procymidone, C₁₃H₁₁Cl₂NO₂, CAS编号：32809-16-8)、异菌脲标准品(iprodione, C₁₃H₁₁CIF₂N₃O₄, CAS编号：36734-19-7)；纯度均大于99%。

4.11 乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准储备溶液：准确称取适量乙烯菌核利、乙菌利、腐霉利、异菌脲标准品，用丙酮配制成100 μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。标准储备溶液避光于0~4 ℃保存，保存期为六个月。

4.12 异菌脲基质标准工作溶液：异菌脲基质标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质标