【团体标准】 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法

ICS 13.060.20 CCS Z 16 团体标准 T/ NAIA 061-2021 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法 Determination of CN- in drinking water - Flow injection analysis and spectrophotometric method 发布：2021-06-29 实施：2021-06-30 宁夏化学分析测试协会 发布 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的起草和发布机构不承担相关责任。 本文件由银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）、银川市供水水质监测研究所（国家城市供水水质监测网银川监测站）、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：霍宗权、马贤、丁玉波、范辉晨、张小飞。 本文件于 2021 年 06 月 29 日首次发布。 1 范围 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法 本文件规定了测定生活饮用水中氯化氰的流动注射分光光度法。 本文件适用于生活饮用水中氯化氰的测定。 本方法检出限为 0.4 μg/L（以 CN- 计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T 5750.2《生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存》 3 原理 样品由载液带入流动注射仪在线监测模块中，在 60℃ 显色温度下与显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成紫蓝色化合物，于 600 nm 处比色测定。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 载液（标准稀释液）（1 g/L）：称取 1.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于 800 mL 水，搅拌并稀释至 1000 mL，密闭保存在塑料容器中。临用时配制。 4.2 磷酸盐缓冲液（97 g/L）：称取 97 g 无水的磷酸二氢钾（KHZPO4），溶于 800 mL 水中并稀释至 1000 mL，需要磁力搅拌至完全溶解。可保持 1 月内稳定。 4.3 氯胺-T 溶液（2 g/L）：称取 1.0 g 氯胺 T（C7H7SO2NClNa·3H2O）溶于 500 mL 水中，临用时配制。 4.4 异烟酸/巴比妥酸显色试剂（13.6 g/L）：称取 12.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于 800 mL 水，搅拌至溶解。称取 13.6 g 巴比妥酸（C4H4N2O3）和 13.6 g 异烟酸（C6H5O2N），加到氢氧化钠溶液中，在 60℃~70℃ 搅拌直到完全溶解，用水稀释至 1000 mL。可保持 1 周内稳定。 4.5 标准溶液配制 4.5.1 水中氰成分分析标准物质（50 mg/L）。 4.5.2 氰离子标准中间液（0.10 mg/L）：取 50 mg/L 的水中氰成分分析标准物质（4.5.1）0.1 mL，用标准稀释液（4.1）稀释定容至 50 mL，配制成浓度为 0.10 mg/L 的标准中间液。 4.6 玻璃器皿（A 级）：容量瓶（10 mL、50 mL）、移液管（10 mL、5 mL）、刻度吸管（1 mL）、量筒、烧杯等。 4.7 广泛试纸（pH 1~14）。 4.8 微孔滤膜（0.22 μm）。 5 仪器和设备 5.1 流动注射分析仪 自动进样器、自动稀释器（可选配）、多通道蠕动泵、氰化物第二模块（反应单元）、600 nm 比色检测器、数据处理系统等。 6 水样采集与保存 按照 GB/T 5750.2 的相关规定进行水样的采集与保存，有肉眼可见物须对样品进行过滤。 7 分析步骤 7.1 标准系列的制备 分别取 0.10 mg/L 的氰标准中间液（4.5.2）10 mL、5 mL、1 mL、0.5 mL、0.2 mL、0 mL 于 10 mL 容量瓶，用标准稀释液（4.1）定容至刻度，得到氰浓度分别为 0.10 mg/L、0.05 mg/L、0.01 mg/L、0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.000 mg/L 的标准工作溶液。也可选用自动稀释器在线稀释。 7.2 仪器条件 参考仪器说明书，开机，将样品进样管连接至反应单元六通阀进样口，调整流路系统，输入系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至最佳测定状态。仪器参考条件可参考附录 A。 7.3 测定 7.3.1 将试样用微孔滤膜（4.8）过滤后备用。 7.3.2 将载液、显色剂、缓冲液、试样管线依次接入模板对应位置，输入参数后在操作系统开始流路系统与基线测试。 7.3.3 待流路系统稳定、基线平稳后，依次测定标准系列及试样。如试样浓度超出标准曲线范围的，需进一步稀释后测定。 8 分析结果的表述 试样中氯化氰（以 CN- 计）含量按式（1）计算： p(CN-) = C × f ... (1) 式中： p(CN-) — 水样中氯化氰（以 CN- 计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C — 从校准曲线上查得试样溶液中氯化氰（以 CN- 计）的质量浓度（mg/L）； f — 试样稀释因子。 9 精密度 在重复性测定条件下，获得的 3 次以上连续测定结果的相对标准偏差不超过 5%。