【团体标准】 生活饮用水中氯化氰的测定 流动注射分光光度法

ICS13.060.20
CCSZ16
团体标准
T/ NAIA 0612021
生活饮用水中氯化氰的测定
流动注射分光光度法
Determinationof CNcl indrinking water全国团体
-Flow injection analysis and spectrophotometric method2021-06-29发布
宁夏化学分析测试协会
2021-06-30实施
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的起草和发布机构不承担相关责任。本文件由银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）提出。本文件由宁夏化学分析测试协会归口。本文件起草单位：银川智慧食品安全检验检测中心（有限公司）、银川市供水水质监测研究所（国家城市供水水质监测网银川监测站）、宁夏化学分析测试协会。全国团体标灌
本文件主要起草人：霍宗权、马贤、丁玉波、范辉晨、张小飞。本文件于2021年06月29日首次发布。1范围
生活饮用水中氯化氰的测定流动注射分光光度法本文件规定了测定生活饮用水中氯化氰的流动注射分光光度法，本文件适用于生活饮用水中氯化氰的测定。本方法检出限为0.4μg/L（以CN-计）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T5750.2《生活饮用水标准检验方法水样的采集和保存》3原理
样品由载液带入流动注射仪在线监测模块中，在60℃显色温度下与显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成紫蓝色化合物，于600nm处比色测定。4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1载液（标准稀释液）（1g/L）：称取1.0g氢氧化钠（NaOH），溶于800mL水，搅拌并稀释至1000mL，密闭保存在塑料容器中。临用时配制。4.2磷酸盐缓冲液（97g/L）：称取97g无水的磷酸二氢钾（KHzPO4），溶于800mL水中并稀释至1000mL，需要磁力搅拌至完全溶解。可保持1月内稳定。4.3氯胺-T溶液（2g/L）：称取1.0g氯胺T（C,H,SO2NCINa·3HzO）溶于500mL水中，临用时配制。
4.4异烟酸/巴比妥酸显色试剂（13.6g/L）：称取12.0g氢氧化钠（NaOH），溶于800mL水，搅拌至溶解。称取13.6g巴比妥酸（C4H4N2O）和13.6g异烟酸（CsHsO2N），加到氢氧化钠溶液中，在60℃~70℃搅拌直到完全溶解，用水稀释至1000mL。可保持1周内稳定。4.5标准溶液配制
4.5.1水中氰成分分析标准物质（50mg/L）。4.5.2氰离子标准中间液（0.10mg/L）：取50mg/L的水中氰成分分析标准物质（4.5.1）0.1mL，用标准稀释液（4.1）稀释定容至50mL，配制成浓度为0.10mg/L的标准中间液。4.6玻璃器皿（A级）：容量瓶（10mL、50mL）、移液管（10mL、5mL）、刻度吸管（1mL）、量筒、烧杯等。
4.7广泛试纸（pH1~14)。
4.8微孔滤膜（0.22um）。
5仪器和设备
5.1流动注射分析仪
自动进样器、自动稀释器（可选配）、多通道蠕动泵、氰化物第二模块（反应单元）、600nm比色检测器、数据处理系统等。6水样采集与保存
按照GB/T5750.2的相关规定进行水样的采集与保存，有肉眼可见物须对样品进行过滤。
7分析步骤
7.1标准系列的制备
分别取0.10mg/L的氰标准中间液（4.5.2）10mL、5mL、1mL、0.5mL、0.2mL、0mL于10mL容量瓶，用标准稀释液（4.1）定容至刻度，得到氰浓度分别为0.10mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L、0.005mg/L、0.002mg/L、0.000mg/L的标准工作溶液。也可选用自动稀释器在线稀释。
7.2仪器条件
参考仪器说明书，开机，将样品进样管连接至反应单元六通阀进样口，调整流路系统，输入系统参数，确定分析条件，并将工作条件调整至最佳测定状态。仪器参考条件可参考附录A。
7.3测定
7.3.1将试样用微孔滤膜（4.8）过滤后备用。7.3.2将载液、显色剂、缓冲液、试样管线依次接入模板对应位置，输入参数后在操作系统开始流路系统与基线测试。
7.3.3待流路系统稳定、基线平稳后，依次测定标准系列及试样。如试样浓度超出标准曲线范围的，需进一步稀释后测定。8分析结果的表述
试样中氯化氰（以CN-计）含量按式（1）计算：P(CN-)=C×f免费标准bzxz.net
式中：
p(CN）—水样中氯化氰（以CN-计）的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；C
9精密度
从校准曲线上查得试样溶液中氯化氰（以CN-计）的质量浓度（mg/L）。试样稀释因子。
在重复性测定条件下，获得的3次以上连续测定结果的相对标准偏差不超过5%全国团体标准信息