【团体标准】 灵芝孢子油中麦角甾醇的含量测定 高效液相色谱法

ICS67.050
团体标准
T/SATA
0001—2017
灵芝孢子油中麦角留醇的含量测定高效液相色谱法
Determination of ergosterol in Ganoderma lucidum spore oilHigh performance Iiquid chromatography2017-07-25发布
深圳市分析测试协会
2017-08-25实施
2.规范性引用文件
3.原理.
4.试剂与材料.
5.仪器和设备，
6.分析步骤..
7.分析结果的表述
8.精密度.
9.其他..
T/SATA0001—2017
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。本标准主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院、惠州市食品药品检验所。T/SATAbZxz.net
0001—2017
本标准主要起草人：张协光、黄秀丽、兰全学、王晓琴、肖伟敏、赖政炀、刘文丽、朱文娟、朱丽彭祖茂、杨国武。
本标准为首次发布。
1范围
灵芝孢子油中麦角笛醇的含量测定高效液相色谱法
本标准规定了高效液相色谱法测定灵芝孢子油中麦角留醇的含量。本标准适用于灵芝孢子油及其制品中麦角笛醇含量的测定。规范性引用文件
T/SATA0001—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理
试样中麦角留醇经三氯甲烷/甲醇提取，反相液相色谱-紫外检测器测定，以保留时间进行定性，外标法定量。
4试剂与材料
4.1试剂
4.1.1甲醇（CHsOH）：色谱纯。4.1.2三氯甲烷（CHCl3）：分析纯。4.1.3乙醇（CH,CH,OH）：色谱纯。4.2试剂配制
4.2.1三氯甲烷/甲醇（1:1，v/v）：将100mL三氯甲烷与100mL甲醇混合，摇匀。临用前配制。4.3标准品
麦角留醇标准品：麦角留醇（C28H44O），CAS号：57-87-4，纯度≥98.0%。4.4标准溶液配制
T/SATA0001—2017
4.4.1麦角留醇标准储备液（1mg/mL)：准确称取0.01g麦角留醇标准品，用乙醇溶解，超声5min，定容至10mL，此溶液每毫升相当于含1mg麦角留醇。置于0℃~4℃冰箱中，保存期为三个月4.4.2麦角留醇标准中间液（100μg/mL）：准确吸取5.00mL标准储备液（4.4.1），用乙醇稀释并定容至50mL。此溶液中麦角留醇的浓度为100μg/mL。临用前配置。4.4.3麦角留醇标准工作液：吸取麦角留醇标准中间液（4.4.2）0.00mL、0.500mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL，用乙醇稀释并定容至50mL。该标准系列浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL。临用前配置。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配置紫外检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3旋涡混合器。
5.4注射器：一次性，10mL。
5.5微孔过滤膜：0.45μm，有机相。6分析步骤
6.1试样溶液的制备
取试样约0.1g，准确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，用三氯甲烷/甲醇（4.2.1）定容至刻度，旋涡振荡1min，摇匀，用0.45um有机微孔滤膜过滤，收集滤液，供色谱测定。6.2仪器参考条件
6.2.1色谱柱：ODS-2HYPERSIL色谱柱（粒径5μm，250mmx4.6mm）或相当者。6.2.2流动相：100%甲醇。
6.2.3流速：1.0mL/min。
6.2.4检测波长：282nm。
6.2.5进样量：10μL。
6.3标准曲线的制作
将标准系列工作液注入高效液相色谱仪中，测定相应的麦角留醇峰面积，以标准工作液的浓度（μg/mL）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.4试样溶液的测定
按照6.2的色谱条件，将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到麦角留醇的峰面积，根据标准曲线计算得到待测液中麦角留醇的浓度。分析结果的表述