【团体标准】 清酒 铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法

T/CAIA
中国分析测试协会标准
T/CAIA/SH010-2017
铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法Sake Determination of Pb and AsIcP-MS method2017-07-20发布
中国分析测试协会发布
2017-10-01实施
规范性引用文件
方法提要
仪器装置
分析步骤
精密度
9、质量保证与控制
T/CAIA/SH010-2017
本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：荣成常尝贸易有限公司，荣成出入境检验检疫局，山东时进检测服务有限公司，潍坊出入境检验检疫局，莱州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：常志云，王俊钧，陈坤，张丽娜，刘晓静，刘鑫，李凯，王吉腾。本标准为首次制订。
1范围
清酒中铅砷的测定
电感耦合等离子体质谱法
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。本标准适用于清酒中0.01mg/L~4mg/L铅、0.01mg/L~4mg/L砷的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T5750.5生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义（ISO5725-1，IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2，IDT）3方法提要
样品经硝酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标校正，工作曲线法定量。4试剂
除非另有说明，分析中仅使用认可的优级纯试剂和GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（p约1.42g/mL）。www.bzxz.net
4.2硝酸（1+24）。
4.3氩气（体积分数≥99.99%）。4.4铅、砷混合标准溶液（均为10μg/mL）：由铅、砷溶液标准物质（1mg/mL）逐级稀释制成。
4.5锗、铋混合内标溶液（均为50ng/mL）：由锗、铋溶液标准物质（10μg/mL）以硝酸（4.2）逐级稀释制成。
4.6\Li、89Y、205TI调节溶液（均为1ng/mL）：由\Li、89Y、205TI溶液标准物质（10μg/mL）以硝酸（4.2）逐级稀释制成。
仪器装置
电感耦合等离子体质谱仪
6分析步骤
6.1样品量
准确量取样品1.0mL。
6.2测定次数
准确量取样品两份，进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同样品做双份空白试验。
6.4分析试液的制备
已准确量取的样品中加入4.0mL硝酸（4.1），常温下反应产生大量棕色气体，准确加入4.0mL、铋混合内标溶液（4.5），以水定容至100mL。6.5标准系列溶液的配制
移取0.0mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、4.0mL铅、混合标准溶液（4.4）至6个10mL容量瓶中，分别准确加入0.4mL锗、铋内标溶液（4.5），以硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。
6.6测定
6.6.1元素分析参数
待测元素分别选为208Pb和75As，内标元素为72Ge和209Bi。编辑干扰校正方程对检测结果进行校正，分别为：[208Pb]=[206]+[207]+[208］和[5As]=[75]-3.127×[77]+2.736×[82]-2.76x[83]。
6.6.2推荐的仪器工作参数
推荐的仪器工作参数见表1。
质量轴
分辨率（10%）
灵敏度(0.1s,10x10
氧化物（156/140）
推荐的仪器工作参数
7Li:7.0±0.1amu：89Y：89.0±0.1amu;205Tl:205.0±0.1amu0.65~0.80amu
Li:≥3000：Y:≥10000;Tl:≥6000≤2.0%