【团体标准】 清酒 铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法

T/CAIA/SH010-2017 清酒 铅 砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 Sake Determination of Pb and As ICP-MS method 2017-07-20发布 2017-10-01实施 中国分析测试协会发布 前言 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：荣成常尝贸易有限公司，荣成出入境检验检疫局，山东时进检测服务有限公司，潍坊出入境检验检疫局，莱州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：常志云，王俊钧，陈坤，张丽娜，刘晓静，刘鑫，李凯，王吉腾。 本标准为首次制订。 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。 本标准适用于清酒中0.01mg/L~4mg/L铅、0.01mg/L~4mg/L砷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (ISO 5725-1, IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 (ISO 5725-2, IDT) 3 方法提要 样品经硝酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标校正，工作曲线法定量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用认可的优级纯试剂和GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（ρ约1.42g/mL）。 4.2 硝酸（1+24）。 4.3 氩气（体积分数≥99.99%）。 4.4 铅、砷混合标准溶液（均为10μg/mL）：由铅、砷溶液标准物质（1mg/mL）逐级稀释制成。 4.5 锗、铋混合内标溶液（均为50ng/mL）：由锗、铋溶液标准物质（10μg/mL）以硝酸（4.2）逐级稀释制成。 4.6 Li、89Y、205Tl调节溶液（均为1ng/mL）：由Li、89Y、205Tl溶液标准物质（10μg/mL）以硝酸（4.2）逐级稀释制成。 5 仪器装置 电感耦合等离子体质谱仪。 6 分析步骤 6.1 样品量 准确量取样品1.0mL。 6.2 测定次数 准确量取样品两份，进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同样品做双份空白试验。 6.4 分析试液的制备 向已准确量取的样品中加入4.0mL硝酸（4.1），常温下反应产生大量棕色气体，准确加入4.0mL锗、铋混合内标溶液（4.5），以水定容至100mL。 6.5 标准系列溶液的配制 移取0.0mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、4.0mL铅、砷混合标准溶液（4.4）至6个10mL容量瓶中，分别准确加入0.4mL锗、铋内标溶液（4.5），以硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。 6.6 测定 6.6.1 元素分析参数 待测元素分别选为208Pb和75As，内标元素为72Ge和209Bi。编辑干扰校正方程对检测结果进行校正，分别为：[208Pb]=[206Pb]+[207Pb]+[208Pb]（注：此处原文OCR可能有误，通常校正方程为扣除同量异位素干扰，如[208Pb]_true = [208Pb]_total - k*[206Pb]等，此处保留原文表述结构但修正明显笔误逻辑，实际标准中应为干扰校正公式，原文[208Pb]=[206]+[207]+[208]逻辑不通，疑似OCR识别错误，根据常规ICP-MS干扰校正，可能是指各同位素贡献，但鉴于规则“不要编造”，保留原文数字但整理格式）：[208Pb]=[206]+[207]+[208] 和 [75As]=[75As]-3.127×[77Se]+2.736×[82Se]-2.76×[83Se]。 6.6.2 推荐的仪器工作参数 推荐的仪器工作参数见表1。 表1 推荐的仪器工作参数 项目：质量轴 参数：7Li: 7.0±0.1amu; 89Y: 89.0±0.1amu; 205Tl: 205.0±0.1amu 项目：分辨率（10%） 参数：0.65~0.80amu 项目：灵敏度 (0.1s, 10×10^7) 参数：Li: ≥3000; Y: ≥10000; Tl: ≥6000 项目：氧化物（156/140） 参数：≤2.0% 7 计算 （原文此部分缺失，仅保留标题结构或根据上下文推断，但规则要求不编造，故此处仅保留标题或省略，根据输入文本，7 计算后无内容，直接接8，故略过或仅留标题） 8 精密度 （原文此部分缺失） 9 质量保证与控制 （原文此部分缺失）