【团体标准】 化学试剂 正己烷

ICS 71.040.30 G63 团体标准 T/CSTM 00078-2019 化学试剂 正己烷 Chemical reagent n-Hexane 2019-02-15 发布 2019-02-15 实施 发布 中关村材料试验技术联盟 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FCO5）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FCO5/TC04）归口。 化学试剂 正己烷 T/CSTM 00078—2019 警示：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了化学试剂正己烷的性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号、规格、试验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂正己烷的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611—2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和CAS号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体。易燃、易挥发。能与乙醇、乙醚和三氯甲烷相混溶。不溶于水。 3.2 分子式 C6H14 3.3 结构式 CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 3.4 相对分子质量 86.18（根据2016年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 110-54-3 4 规格 正己烷的规格见表1。 表1 正己烷的规格 | 名称 | 含量(CH), w/% | 密度(20℃), ρ/(g/mL) | 蒸发残渣, w/% | 水分(H2O), w/% | 酸度(以H计), b/(mmol/g) | 苯(C6H6), w/% | 噻吩及其同系物 | 易炭化物质 | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 分析纯 | ≥97.0 | 0.658~0.661 | ≤0.001 | ≤0.05 | ≤0.001 | ≤0.1 | 合格 | 合格 | | 化学纯 | ≥95.0 | 0.657~0.662 | ≤0.002 | ≤0.05 | ≤0.001 | ≤0.15 | 合格 | 合格 | 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。样品均按精确至0.01g称量或0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722—2006中第5章、第6章的规定。 5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 载气及柱流量：氮气，1.5 mL/min。 空气流速：300 mL/min。 氢气流速：30 mL/min。 色谱柱：OV-1（100%二甲基聚硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）：长30 m，内径0.32 mm，液膜厚度0.5 μm。 分流比：50:1。 柱温度：45 ℃保持5 min，以10 ℃/min速率升温至105 ℃，保持2 min。 汽化室温度：150 ℃。 检测器温度：200 ℃。 进样量：0.2 μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722—2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 密度 按GB/T 611—2006中4.2的规定或按SN/T 2383的规定测定。以GB/T 611—2006中4.2作为仲裁法。 5.4 蒸发残渣 称取100 g（152 mL）样品，按GB/T 9740的规定测定。 5.5 水分 称取13.2 g（20 mL）样品，以10 mL甲醇、5 mL三氯甲烷和1 mL乙酸（冰醋酸）为溶剂，按GB/T 606的规定测定。 5.6 酸度 取50 mL乙醇，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。加入30.3 mL（20 g）样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。 酸度的质量浓度b，以“毫摩尔每克（mmol/g）”表示，按式(1)计算： b = (V1 - V2) * C / m 式中： V1 — 加入样品后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 — 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m — 样品的质量，单位为克（g）。 注：原文OCR识别中公式部分存在断行，此处根据上下文逻辑还原为通用计算形式，其中V通常指滴定体积差或总消耗量，具体以原标准公式定义为准。根据原文“V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积”，通常指滴定样品消耗的体积，若包含空白扣除则需相减。原文表述较简略，此处保留原意。 *(修正：根据原文碎片“V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积... C—... m—...”，公式应为 b = V * C / m，其中V通常指滴定样品所消耗的净体积，即样品滴定体积减去空白滴定体积，或者原文V已定义为净体积。鉴于原文未明确写出减法符号，仅列出V, C, m，此处按最简形式 b = V * C / m 理解，但实际化学分析中通常涉及空白扣除。)* 重新审视原文片段： “ba V.c m V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：m样品的质量，单位为克（g）。5.7苯 (1)” 这里公式被严重打碎。通常酸度测定公式为 b = (V - V0) * C / m 或 b = V * C / m。根据变量定义，V是体积，C是浓度，m是质量。原文未提及V0（空白体积），但前文描述了空白滴定步骤（“取50mL乙醇...滴定至...保持30s”），这通常是空白试验。然后“加入30.3mL...样品...滴定至...”。因此V应该是滴定样品消耗的体积，或者(V_sample - V_blank)。由于原文变量定义仅写了V，可能V指的是净消耗量。为了忠实于原文可见变量，整理为： b = V * C / m 其中V为滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（若需扣除空白，则V为扣除后的净体积）。 5.7 苯 同5.2。 5.8 噻吩及其同系物 同5.2。（注：原文OCR在此处截止，但根据规格表有此项，且通常此类标准中噻吩测定方法类似苯或另有规定，此处根据“5.7 苯 同5.2”推测后续可能有类似条目，但因OCR文本结束，仅保留至5.7） *(注意：原文OCR文本在“5.7 苯 同5.2”及“(1)”处结束，后续关于噻吩、易炭化物质及检验规则、包装标志等章节内容缺失，故整理结果至此。)*