【团体标准】 化学试剂 氯化铋

ICS 71.040.30 G62 团体标准 T/CSTM 00072-2019 化学试剂 氯化铋 Chemical reagent - Bismuth(III) chloride 2019-02-15发布 2019-02-15实施 中关村材料试验技术联盟 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FCO5）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FCO5/TC04）归口。 1 范围 本标准规定了化学试剂氯化铋的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂氯化铋的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 35496—2017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和CAS号 3.1 性状 本试剂为白色或微黄色易潮解结晶，溶于硝酸或盐酸中，不溶于水，遇水水解成氧氯化铋。 3.2 分子式 BiCl3 3.3 相对分子质量 315.34（按2016年国际相对原子质量） 3.4 CAS号 7787-60-2 4 规格 氯化铋的规格见表1。 表1 氯化铋的规格 项目 | 分析纯 | 化学纯 --- | --- | --- 含量(BiCl3), w/% | ≥98.0 | — 澄清度试验/号 | 4 | ≤6 盐酸不溶物, w/% | ≤0.01 | ≤0.01 硫酸盐(SO4), w/% | ≤0.01 | ≤0.03 硝酸盐(NO3), w/% | ≤0.02 | ≤0.05 钠(Na), w/% | ≤0.02 | ≤0.04 钾(K), w/% | ≤0.01 | ≤0.02 钙(Ca), w/% | ≤0.005 | ≤0.01 铁(Fe), w/% | ≤0.005 | ≤0.01 铜(Cu), w/% | ≤0.005 | ≤0.01 砷(As), w/% | ≤0.001 | ≤0.002 银(Ag), w/% | ≤0.002 | ≤0.005 铅(Pb), w/% | ≤0.01 | ≤0.02 注：表中“—”表示该项目在对应规格中未规定或检测要求不同，根据原文数据对应排列。 *注：原文表格数据对应关系基于列序推断，分析纯第一列对应含量≥98.0，后续杂质指标依次对应；化学纯第一列无含量数据（或为—），后续杂质指标依次对应。* 5 试验 注意：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量（含量测定除外），所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取1.2g样品，精确至0.0001g。加5mL盐酸溶解，准确加入50.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]，用乙酸铵溶液（300g/L)调节溶液的pH至4.5（用pH仪调节），加75mL乙醇及1mL双硫腙-三氯甲烷溶液（0.01g/L)，用氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=0.1mol/L]滴定至溶液变为红色，同时做空白试验。 氯化铋的质量分数w，按式（1)计算： w = [(V0 - V1) * c * M] / (m * 1000) * 100% ......(1) 式中： V0 —— 空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 —— 样品试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c —— 氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M —— 氯化铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(BiCl3)=315.34g/mol]； m —— 样品的质量，单位为克（g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 澄清度试验 称取10g样品（化学纯称取5g），溶于30mL盐酸及70mL水的混合液中，其澄清度不应大于HG/T 3484中规定的4号（分析纯）或6号（化学纯）澄清度标准。 5.4 盐酸不溶物 称取10g样品，溶于30mL盐酸及70mL水的混合液中，加热至沸后，按GB/T 9738的规定测定。其中：用盐酸溶液（10%）洗涤滤渣至洗液无氯化物反应。 5.5 硫酸盐 5.5.1 试验 称取1g样品，溶于3mL盐酸，用水稀释至20mL，用氨水溶液（10%）中和，过滤，用热水洗涤滤渣，合并滤液及洗液，稀释至50mL。取25mL（化学纯取10mL），加0.5g无水碳酸钠，在水浴上蒸干，冷却，残渣溶于适量水中（必要时过滤），滤液用盐酸溶液（10%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 5.5.2 标准比浊溶液的制备 取含0.05mg（分析纯）或0.06mg（化学纯）质量的硫酸盐（SO4）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6 硝酸盐 5.6.1 试验 称取0.5g样品溶于5mL盐酸，用水稀释至50mL。取10mL，按GB/T 35496—2017中4.3.1的规定测定。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。 5.6.2 标准比色溶液的制备 取含0.02mg（分析纯）或0.05mg（化学纯）质量的硝酸盐（NO3）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7 钠 5.7.1 试验溶液的制备 称取10g样品，溶于60mL盐酸溶液（20%），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.2 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.7.3 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。