【其他行业标准】 金锡合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金重量法

ICS 77.120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1120.1—2016
金锡合金化学分析方法
第 1部分：金量的测定　
火试金重量法
Method for chemical analysis of gold-tin alloys-Part 1 :Determination of gold content-Fire assay gravimetric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
金锡合金化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法
YS/T1120.1—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.spc.org.cn
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2017年6月第一版
书号：155066·2-31668
版权专有
侵权必究
YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分：第1部分：金量的测定火试金重量法；氟化物析出EDTA络合滴定法；
一第2部分：锡量的测定
YS/T1120.1—2016
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T1120的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研铂业股份有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司本部分主要起草人：曾荷峰、甘建壮、向磊、金娅秋、邢银娟、付仕梅、赵文虎、杨辉、王腾、马媛、许昆、朱武勋、冯振华、王皓莹、陈小兰、唐维学、张娟、富国、龚昌合、张叶华、王启安、兰美娥、李进。I
1范围
金锡合金化学分析方法
第1部分：金量的测定
火试金重量法
YS/T1120的本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围为5%～85%。2方法提要
YS/T1120.1—2016
含锡量大于35%的试料，经配料、熔融以铅捕集得到含有贵金属金银的铅扣。通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒，经硝酸分银后，用重量法测定金的含量。含锡量不大于35%的试料，加人适量的银，包于铅箔中，于920℃士10℃进行灰吹，使铅及锡被氧化与金银分离，得到金银合粒。经硝酸分银后，用重量法测定金的含量3试料和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2氧化铅：工业纯，粉状。
3.3无水硼砂：工业纯，粉状
3.4二氧化硅：工业纯，粉状
3.5面粉。
6冰乙酸（o1.05g/mL）。
3.7硝酸(p1.42g/mL)。
纯银（质量分数≥99.99%）。
3.9纯金（质量分数≥99.99%）。3.10铅粒（质量分数≥99.99%）。3.11
铅箔（质量分数≥99.99%）。厚度为0.1mm，剪成正方形，每张重约5g。覆盖剂（6十2十1）：6份碳酸钠与2份硼砂与1份二氧化硅混合。混合剂（10十1）：10份氧化铅与1份面粉混合。硝酸(1+1)。
硝酸(2+1)。
硝酸（3+1）。
硝酸（1+3)。
冰乙酸（1+1）。
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4仪器和器具
4.1箱式高温炉。
4.2天平：感量0.01mg。
4.3碾片机：可碾厚度0.1mm。
瓷锅：30mL。
4.5瓷埚：50mL。
4.6灰皿：骨灰皿（外径40mm，内径30mm，高33mm，凹面深度17mm）。4.7分金篮：用0.5mm~1.0mm不锈钢片组成1.0cm正方格体。4.8不锈钢长柄钳子。
5试样
试样用丙酮去除油污，加工成碎屑混匀。6分析步骤
6.1试料
称取0.30g试料，精确至0.00001g。独立地进行两次测定，取其平均值6.2测定
6.2.1金锡合金中，含锡量≤35%的金锡合金，每份试样加人纯银（3.8）使其金银比例为1：2.5，加人铅粒（3.10)10g用铅箔（3.11）包裹成球形或直接用15g铅箔（3.11）包裹成球形。随同试料用纯金(3.9)做参照试验。
6.2.2金锡合金中，含锡量35%的金锡合金。试料放入瓷（4.4)中，每份试样加人纯银（3.8）使其金银比例为1：2.5，加入20g混合剂（3.13）、10g铅粒（3.10）搅拌均匀，表面盖上约4g覆盖剂（3.12）。置于900℃高温炉内，关闭炉门10min内升至930℃保持20min。取出冷却后，去掉熔渣使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体。随同试料用纯金（3.9）做参照试验。6.3灰吹
灰皿（4.6）在950℃左右预热20min，将已包好的试料（6.2.1)或熔炼好的试料（6.2.2）和随同试料的纯金（3.9)按顺序用不锈钢长柄钳子（4.8)交叉放入灰皿中，待试料熔铅脱膜全部熔化后，稍开炉门通风，在920℃士10℃（骨灰皿）进行灰吹。待出现光辉点后关闭炉门切断电源，在炉温降至约750℃取出灰皿冷却。
6.4金银合粒处理
6.4.1用镊子将金银合粒取出，置于30mL瓷（4.4）中，加人20mL冰乙酸（3.18），置于低温电热板上，保持近沸3min，取下冷却，倾出溶液，用热水洗涤3次，放在电炉上烘干，在箱式高温炉（4.1）650℃～700℃退火5min。取出冷却碾成0.15mm～0.20mm薄片，在箱式高温炉（4.1）650℃~700℃退火3min，将退火后的金银片卷成圆筒状，放入分金篮中。2
6.5分金
6.5.1第一次分金
YS/T 1120.1—2016
6.5.1.1将装有金银合粒（金锡合金试料中金含量≤10%的金银合金卷）的分金篮放人已预热至90℃～95℃的硝酸（3.17）中分金，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。6.5.1.2将装有金银合粒（金锡合金试料中金含量10%的金银合金卷）放人已预热至90℃95℃的硝酸（3.14）中分金，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。6.5.2第二次分金
6.5.2.1将清洗好试样（6.5.1.1)的分金篮放入预热至约110℃的硝酸（3.14）中加热25min，取出分金篮，用热水洗涤3次。
6.5.2.2将清洗好试样（6.5.1.2）的分金篮放入预热至约110℃的硝酸（3.15）中加热25min，倾上清液，用热水洗涤3次。
6.5.3第三次分金
将清洗好试样（6.5.2.2）的分金篮放入预热至约110℃的硝酸（3.16）加热25min，倾上清液，用热水洗涤3次。
6.6灼烧与称量
将清洗过的金卷放人瓷（4.5）中，放在电热板上低温干燥，然后在箱式高温炉（4.1）内于800℃灼烧3min，取出冷却后在天平（4.2）上称出金卷质量。7分析结果的计算
试料金含量以金的质量分数w式中：
纯金卷分金后增量，单位为克（g）；Am—-4bzxZ.net
测得纯金卷质量，单位为克（g）；m4
称取纯金的质量，单位为克（g）；D
纯金的质量分数，数值以%表示
（1）
7.2当纯金卷分金后增量极差值不大于0.00010g时，计算两份纯金卷分金后增量平均值，否则应重新进行测定。
7.3按式（2)计算试料金的质量分数w(Au），数值以%表示：_m-Am×100
式中：
Am—一纯金卷分金后增量平均值，单位为克（g）；测得试料金卷质量，单位为克（g）；mi
称取试料质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后第二位。.（2）
YS/T1120.1—2016
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况不超过5%为前提。重复性限r按表1采用线性内插法或外延法求得。
表 1重复性限
金的质量分数/%
重复性限r/%
8.2再现性
再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
金的质量分数/%
再现性限R/%
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