【其他行业标准】 金锡合金化学分析方法 第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1120.3—2016
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of gold-tin alloys-Part 3:Determination of iron,copper,silver,lead.palladium,cadmium,zinc contentInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1120金锡合金化学分析方法》分为以下3个部分：第部分：金量的测定火试金重量法：第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法：YS/T1120.3—2016
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1120的第3部分。
本部分按照GE/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稻应用研究所、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、安徽铜陵有色稀贵金属分公司。本部分主要起草人：何姣、向磊、方海藏、李光制、孙祺、王津王房、王凌峰、俞金生、龚昌合、陈燕、同方知网(北京)技术有限
郁丰善、孙宝飞、范树辉、富国。1范围
金锡合金化学分析方法
YS/T1120.3—2016
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1120的本部分规定了金镊合金中铁、铜、银、铅、钯、、锌量的测定方法。本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
2方法提要
测定范围/冷
c.co1-c.1
测定范围/%
6.co1m0.1
0.001~0.1
0,001-0.1
试料用盐酸、硝酸溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质方知网（北）wwW.bzxz.Net
量分数。
3试剂和材料
实验室使用水为一级水。
3.1硝酸（e1.42g/mL），优级纯。3.2盐酸（e1.19g/mL），优级纯3.3盐酸（1+4）。
3.4铁标准存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数99.99%），置于100rmL石英烧杯中，加人3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2）用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
3.5铜标准存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.6银标准存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2）用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。
3.7铅标准贮存液：称取0.1000g金属铅（质量分数99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2）用水稀释至刻度。1
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混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.8钯标准存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数99.99%）置于100mL石英烧杯中，加人3mL盐酸（3.2），lmL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钯3.9锌标准忙存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1nL含1.0rng锌。
3.10标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg镉。
3，11铁、铜、银、铅、钯、、锌混合标准溶液：分别准确移取10.00rmL铁、铜、银、铅、钯、镉、锌标准贮存溶液（3.4~3.10)至100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混勾。此浴液1mL分别含100ug铁铜、银、铅、钯、镉、锌。
3.12氩气（质量分数99.99%）。4仪器
4.1电感耦合等高子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条性，凡能达到下列指标者均可使用。4.1.1光源，氢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于kW。4.1.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0gmm：400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。
4.1.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD)0.5%放4h内稳定性（RSD)2.0%。京
41.4仪器工作参数设定参见附录A。5试样
同方知腐
试样用丙酮去除油污，加工成碎屑洗净/供于、混匀。6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料溶液的制备。
称取试样0.25g（精确至0.0001g）试样于100rmL烧杯中，加人2mL硝酸（3.1)和8mL盐酸（3.2)，于电热板上加热溶解完全。取下冷却至室温，转人2mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度。2
混匀。
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6.4.2工作曲线的绘制分别移取0.00mL0.10mL0.50mL、1.00mL，5.00mL、10.00mL的混合标准储备液（3.11）于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）定容，混匀。此工作液各元素的质量浓度分别为0.00ug/mL.0.10ug/mL.0.30ug/mL、l.00ug/mL、5.00μg/mL、l0.00ug/mL。在选定好的仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应0.9999。6.4.3测试空白试液（0.3）及分析试液（6.4.1)：仪器根据标准工作曲线，扣除背景及消除光谱干扰后，自动进行数据处理，计算并输出铁、铜、银、铅、钯、镉、锌质量浓度。分析结果的计算
按式（1）计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数w（1），数值以表示w）
式中：
(eV.-poxl0-
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升试料溶液的体积，单位为毫升（mL)：mL)
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫代eg/mL）：北京）技术有
空白溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况应不超过。重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
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允许差
表2（续）
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数/冷c.ca1c.c1
相对允许差
必相对允许整准
同方知网(北京)技术有限公
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样：
使用的标准编号：
分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象：
试验日期。
附录A
（资料性附录）
仪器工作参数
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测定条件：分析功率1.2=kW：冷却气流量15L/min：辅助气流量0.8L/min：载气流量0.3L/min:观测高度为线圈上方15mm：观测方向为轴向：积分时间3：选择自动扣除各杂质元素相应背景点。铅、铁、铜、钯、银、镉、锌推荐的测定波长见表A.I。表A.1
波长/mn
推荐的波长
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266,209
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中华人民共和国有色金属
行业标准
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1120.3—2616
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2:17年6月第一版
书号：155666·2-31671
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