【其他行业标准】 金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法

ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1120.2—2016 金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法 Method for chemical analysis of gold-tin alloys - Part 2: Determination of tin content - Complexometric titration using fluoride releasing EDTA 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分： 第1部分：金量的测定 火试金重量法； 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法； 第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1120的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：金娅秋、曾荷峰、向磊、甘建壮、邢银娟、付仕梅、腾、许昆、朱武勋、赵文虎、梁洁、陈小兰、徐思婷、张娟、郁富国、龚昌合、陈燕、吴文霞、叶锦女、龙雾甲。 1 范围 本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定，测定范围为15%～95%。 2 方法提要 试样用盐酸与硝酸混合酸溶解，用亚硫酸将金还原。在酸性介质中加入过量EDTA与锡形成络合物，以六次甲基四胺作为缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，在pH 5.8条件下用锌标准滴定溶液进行返滴定。再加入氟化铵析出与锡络合的EDTA，并用锌标准滴定溶液再次滴定，从而测定锡含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及电阻率不小于18.2 MΩ·cm⁻¹的一级水。 3.1 六次甲基四胺。 3.2 氟化铵。 3.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 3.4 六水硝酸锌。 3.5 二甲酚橙。 3.6 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.8 亚硫酸（ρ=1.03 g/mL）。 3.9 盐酸（1+1）。 3.10 盐酸（1+4）。 3.11 盐酸（2+98）。 3.12 混合酸：4体积盐酸（3.6）与1体积硝酸（3.7）混合，使用时现配。 3.13 EDTA溶液（0.026 mol/L）：称取19.36 g乙二胺四乙酸二钠（3.3），溶于水后定容至2000 mL，混匀备用。 3.14 氟化铵溶液（100 g/L）：称取10.0 g氟化铵溶于水中，混匀备用。 3.15 锡标准溶液：称取1.00 g金属锡（≥99.99%），用盐酸溶解后转入1000 mL容量瓶，用盐酸（3.10）定容。此溶液1 mL含1 mg锡。 3.16 二甲酚橙溶液（2 g/L）：称取0.20 g二甲酚橙溶于水中，转入滴瓶备用。 3.17 硝酸锌标准滴定溶液：用于后续滴定分析的标准溶液制备与标定。