【其他行业标准】 氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法

ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1121.1—2016 氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of palladium chloride - Part 1: Determination of palladium content - Dimethylglyoxime gravimetry 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1121《氯化钯化学分析方法》分为以下两个部分： 第1部分：钯量的测定 丁二酮重量法； 第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T1121的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：张金娥、陈雄飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、蒋婷婷、金娅秋、曾荷峰、奚红杰、屈小科、石亚嵋、魏小娟、兰美娥、俞金生。 1 范围 本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定，测定范围为59.0%～60.5%。 2 方法原理 试料用盐酸溶解，以丁二酮（DMG）沉淀钯，烘干沉淀至恒量，通过称量计算钯的质量分数。 3 试剂和材料 除特殊说明外，分析中使用的试剂为分析纯，水为电阻率不小于18.2 MΩ·cm⁻¹的一级水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 盐酸（1+99）。 3.4 丁二酮乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮溶于1000 mL乙醇溶液中，混匀备用。 3.5 G4玻璃砂芯漏斗（粒度3 μm～4 μm）。 4 分析步骤 4.1 试料 按规定称取试样。 4.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.3 测定过程 4.3.1 将试料置于400 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.2），加热至完全溶解后冷却。加水稀释至约150 mL，在搅拌下加入50 mL丁二酮乙醇溶液（3.4），继续搅拌3 min，静置4 h。 4.3.2 将G4玻璃砂芯漏斗在烘箱中逐渐升温至120℃，保温2 h，取出置于干燥器中冷却1 h，称量至恒量。 4.3.3 用已恒量漏斗抽滤沉淀，用盐酸（3.3）洗涤烧杯及沉淀6～8次，再用水洗涤5次。将漏斗再次于120℃烘干2 h，冷却后称量至恒量。 5 计算方法 钯含量以质量分数w表示，按公式计算： w = (m2 − m1) × 0.3161 × 100% / m0 其中：m2为丁二酮钯及漏斗质量，m1为空漏斗质量，m0为试料质量，0.3161为质量换算系数。 6 精密度 6.1 重复性：在规定条件下，两次测定结果差值应符合表1要求。 6.2 再现性：不同条件下测定结果差值应符合表2要求。 7 试验报告 试验报告应包括：试样信息、标准编号（YS/T1121.1—2016）、分析结果、操作差异、异常现象及试验日期。