【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS.73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.12—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定　月
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 12 :Determination of copper,lead,zinc,nickel,cobalt,cadmium,magnesium andmanganese contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定
第2部分：铅量的测定
第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
第5部分：钻量的测定
第6部分：镐量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：镁量的测定
第9部分：硫量的测定
第10部分：磷量的测定
第11部分：钼量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；钼蓝分光光度法；
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.122016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镐、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和漠酸钟滴定法。本部分为YS/T1115一2016的第12部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：辽宁出人境检验检疫局、中条山有色金属集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、昆明冶金研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。本部分主要起草人：刘春峰、李颖、李岩、韩晶、董秀文、王振、罗荣根、孙国娟、刘英波、王劲榕、杨资金、吴勇、谢柏华、钱玲、夏珍珠、顾菲菲、刘英波、吕茜茜、曹嗣芳、王进中、李超。I
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
YS/T1115.12—2016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
2方法提要
测定范围/%
0.0102.50
0.0050~1.00
0.0050~1.50
0.0050~0.050
测定范围/%
0.0050~0.050
0.0050~0.015
0.0108.00
0.00500.50
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各元素波长处，测定其发射强度，用工作曲线法计算各元素的质量分数。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸（p=1.42g/mL）。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5盐酸（1+1）。
3.6硝酸（1+1）。免费标准bzxz.net
3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzn≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加1
YS/T1115.12—2016
人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.10镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wi≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.11钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。3.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wcd≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。3.13镁标准贮存溶液：称取1.6584g氧化镁（wMgo≥99.99%，预先于800℃灼烧至恒重），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加人40mL盐酸（3.5），低温溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加60mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。3.14锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.99%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人50mL硝酸（3.6），低温溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰，3.15铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁、锰混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.7～3.14)置于200mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁、锰。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其条件如下：—仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；一仪器的短期稳定性：测量11次标准溶液中各元素的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1%。
4.2各元素的推荐分析谱线见表2。表2各元素的推荐分析谱线
谱线波长入/nm
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
YS/T1115.12—2016
6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1)，低温加热5min~10min，取下稍冷，依次加人10mL氢氟酸（3.3）、10mL硝酸（3.2）、5mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表皿，加热至微沸，并保持微沸30min～45min，稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，盖上表血继续加热至样品溶解完全，并蒸至近干，取下稍冷。用水吹洗杯壁及表血，加人5mL硝酸（3.6），加热至盐类溶解，取下冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表3分取试液（6.4.1)于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。表3分取体积
0.0050~0.20
>0.20~2.00
>2.00~8.00
分取体积/mL
6.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与标准溶液系列同时测定试液（6.4.2)及随同试料空白溶液中铜、铅、锌、镍、钻、、镁和锰的发射强度，由工作曲线计算出各被测元素的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（3.15）于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测定系列标准溶液中铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
被测元素的量以质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：(pr-P。) . V. V2X10-6
式中：
被测元素；
-试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；-空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL)；Vz——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；·（1)
YS/T1115.12—2016
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法求得。
wca /%
wza /%
wco/ %
wea /%
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法求得。
wca /%
wpo / %
再现性限
wca /%
试验报告
表5（续）
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.12—2016）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1115.12—2016
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