【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法

ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1115.14-2016 铜原矿和尾矿化学分析方法 第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper ores and tailings - Part 14: Determination of arsenic content - Hydride generation atomic fluorescence spectrometric and potassium bromate titrimetric method 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 2017-01-01 实施 前言 YS/T 1115—2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分： 第1部分：铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第2部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第3部分：锌量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第4部分：镍量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第5部分：钴量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第6部分：镉量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第7部分：锰量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：镁量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第9部分：硫量的测定（高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法） 第10部分：磷量的测定（钼蓝分光光度法） 第11部分：钼量的测定（硫氰酸盐分光光度法） 第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 第13部分：氟量的测定（离子选择电极法和离子色谱法） 第14部分：砷量的测定（氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法） 本部分为YS/T 1115—2016的第14部分，按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 主要起草单位：北京矿冶研究总院、连云港出入境检验检疫局。 参加起草单位：西北有色金属研究院、天津出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、大冶有色金属集团控股有限公司、南通出入境检验检疫局、浙江富冶集团有限公司。 方法1主要起草人：王恒、夏新媛、赵秀荣、刘雷雷、马丽、苏明跃、刘烽、窦怀智、乔柱、刘润婷、杨丽飞、钱燕。 方法2主要起草人：王恒、夏新媛、姜郁、王金磊、马丽、陈兰、廖家章、刘润婷、孙瑞泽、许敏。 1 范围 本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。 氢化物发生原子荧光光谱法测定范围为0.0020%～0.20%；溴酸钾滴定法测定范围为大于0.20%～1.00%。 2 方法1 氢化物发生原子荧光光谱法 2.1 方法提要 试料经硝酸和氯酸钾分解，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质元素，用硼氢化钾将砷还原成氢化物，在氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量荧光强度，用工作曲线法计算砷含量。 2.2 试剂 除非另有规定，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 硫脲； 抗坏血酸； 硼氢化钾； 氢氧化钠（优级纯）； 氯酸钾（优级纯）； 盐酸（ρ=1.19 g/mL，优级纯）； 硝酸（ρ=1.42 g/mL，优级纯）； 硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）； 盐酸（1+1）； 硫酸（1+1）； 盐酸（1+9）； 氢氧化钠溶液（200 g/L）。 硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5 g硫脲和5 g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100 mL，混匀，用时现配。 硼氢化钾及氢氧化钠混合溶液：称取2.5 g硼氢化钾和0.4 g氢氧化钠溶于100 mL水中，混匀，用时现配。 砷标准贮存溶液：称取0.1320 g三氧化二砷（基准试剂，预先在100℃～105℃烘1 h并冷却），加氢氧化钠溶液溶解后定容至1000 mL，此溶液1 mL含100 μg砷。