【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.2—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第2部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of Copper ores and tailings-Part 2:Determination of lead content-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定
第2部分：铅量的测定
第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
第5部分：钻量的测定
一第6部分：镉量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：镁量的测定
第9部分：硫量的测定
第10部分：磷量的测定
第11部分：钼量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；钼蓝分光光度法；
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.2—2016
定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定定离子选择电极法和离子色谱法；一第13部分：氟量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。一第14部分：砷量的测定
本部分为YS/T1115一2016的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、连云港出人境检验检疫局、紫金矿业集团股份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人：许新强、马丽君、冯黎、李静、李鸿英、赵秀荣、夏新媛、罗文、夏珍珠、张园、魏样晖、邓述培、何娟、刘英波、杨德利、庞文林。I
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第2部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围为0.050%1.00%。2方法提要
YS/T1115.2—2016
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度，用工作曲线法计算铅量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸（p=1.19g/mL）。
3.2硝酸（p=1.42g/mL）。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5盐酸(1+1)。
3.6硝酸(1+1)。
3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，沿杯壁加入50mL硝酸（3.6)，盖上表面血低温加热溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，用水冲洗表血，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.6)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.8铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.075μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
YS/T1115.2—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入10mL盐酸（3.1)，低温加热5min~10min，取下稍冷，依次加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表皿，加热至微沸，并保持微沸30min～45min，稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，继续加热至近干，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1分取体积及补加盐酸体积
0.050~0.25
>0.25~1.00
分取体积/mL
补加盐酸体积/mL
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应铜的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.8）于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零。测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
铅量以质量分数wp计，数值以%表示，按式(1)计算：(p-p).V.V,×10-6
式中：
YS/T1115.2—2016
（1）
自工作曲线上查得的测定试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；自工作曲线上查得的空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)；试液总体积，单位为毫升(mL)；V,—一分取试液体积，单位为毫升(mL)；V2——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克（g)。
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
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8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：0.13
试样；
使用的标准编号（YS/T1115.2—2016）；0.36
YS/T1115.2—2016
分析结果及其表示；
—与基本分析步骤的差异；
——测定中观察到的异常现象；—试验日期。
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