【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.3—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第3部分：锌量的测定www.bzxz.net
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 3:Determination of zinc content-Flame atomic absorption spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1115—2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定
第2部分：铅量的测定
第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
第5部分：钻量的测定
第6部分：镉量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：镁量的测定
第9部分：硫量的测定
第10部分：磷量的测定
第11部分：钼量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；钼蓝分光光度法；
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.3—2016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定
第14部分：砷量的测定
离子选择电极法和离子色谱法；氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115—2016的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：厦门紫金矿冶技术有限公司、北京有色金属研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院、紫金矿业集团股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、昆明冶金研究院。
本部分主要起草人：范丽新、杨春林、张园、刘海波、李满芝、陈映纯、程浩宇、陈小燕、杨德利、夏珍珠、庞文林、游佛水、陈祝海、刘恋、董乃君、刘英波、贾劲捷、张灏宇。1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第3部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围为0.0050%1.00%。2方法提要
YS/T1115.3—2016
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，使用空气-乙炔火焰，测量锌的吸光度，用工作曲线法计算锌量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL）。
3.2硝酸（p=1.42g/mL）。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5盐酸（1+1)。
3.6锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.5）加热至溶解完全，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，补加50mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.7锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg锌。4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：一特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.015μg/mL。一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。用最低浓度标准溶液(不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。
YS/T1115.3—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按照表1称取试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入10mL盐酸（3.1），低温加热5min~10min，取下稍冷，依次加入5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表皿，加热至微沸，并保持微沸约30min～45min，稍冷，用少许水吹洗表血及杯壁，继续加热至近干，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1试料量、分取体积及补加盐酸量Wzn/%
0.0050~0.020
>0.020~0.10
>0.10~1.00
试料量/g
分取体积/mL
补加盐酸体积/mL
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的锌的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL锌标准溶液（3.7）于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零。采用扣除背景方式测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
锌量以质量分数wz.计，数值以%表示，按式（1)计算：Wz
式中：
(pp).V.V,×10-6
YS/T1115.3—2016
（1）
自工作曲线上查得的测定试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
9试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.3—2016)；分析结果及其表示；
YS/T1115.3—2016
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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