【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

ICS.73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.11—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 11:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜原矿和尾矿化学分析方法
第11部分：钼量的测定
硫氰酸盐分光光度法
YS/T1115.11—2016
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
印张0.5
字数10千字
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·2-31838定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
慢权必究
YS/T1115《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：第1部分：铜量的测定
一第2部分：铅量的测定
一第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
一第5部分：钻量的测定
第6部分：镉量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：镁量的测定
第9部分：硫量的测定
第10部分：磷量的测定
第11部分：钼量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；钼蓝分光光度法；
硫氰酸盐分光光度法；
YS/T1115.11—2016
一第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：氟量的测定
第14部分：砷量的测定
离子选择电极法和离子色谱法；氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115的第11部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、厦门紫金矿冶技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：李敏、杨春林、林翠芳、陈祝海、夏珍珠、廖家章、许敏、佟玲、张园、乔小芳、王晓霞、王立、张雨。
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第11部分：量的测定
硫酸盐分光光度法
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。YS/T1115.11—2016
本部分适用于铜原矿和尾矿中钳量的测定。测定范围为0.0030%~0.040%。2方法提要
试料用碳酸钠-过氧化钠熔融，用水浸出后过滤，使钼与大部分的铜、铁、铅、锌、银、钙等元素分离。在硫酸介质中，以铜盐为催化剂，用硫脲将钼还原为五价，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，用工作曲线计算钼量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1无水碳酸钠。
3.2过氧化钠。
3.3硫酸(p=1.84g/mL)。
硫酸（1+1）。
3.5硫酸-硫酸铜混合溶液：称取0.2g硫酸铜（CuSO，·5H,O)溶解于1L硫酸（3.4)中。3.6
硫脲溶液（50g/L)。
3.7硫氰酸钾溶液（200g/L)。
3.8氢氧化钠溶液（200g/L)。
3.9氢氧化钠溶液（20g/L)。
3.10标准贮存溶液：称取1.5003g三氧化钼（质量分数≥99.99%，预先在500℃马弗炉中灼烧20min并于干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.8），加热溶解完全，取下，冷却至室温，移人1000mL塑料容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。
3.11钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.10）于1000mL塑料容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钼。3.12酚酞乙醇溶液（10g/L)。
4仪器
分光光度计。
YS/T1115.11—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃~105℃烘箱干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及分取体积
0.0030~0.010
>0.010~0.040
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
分取体积/mL
6.4.1将试料（6.1)置于30mL高铝中，加人0.5g无水碳酸钠（3.1）、4g过氧化钠（3.2），用玻璃棒搅拌均匀，并以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸投入高铝中，置于低温马弗炉中，逐渐升温至650℃~700℃，熔融10min，取出冷却。注：样品中硫含量高时，应先置于马弗炉中逐步升温至500℃，灼烧1h。6.4.2.将璃置于200mL烧杯中，加人50mL热水，加盖表血，待璃内熔融体全部脱落后，用适量水冲洗表血，洗出，置于电炉煮沸2min~3min（如溶液呈绿色应加人数滴无水乙醇使锰的绿色褪去），直至无小气泡产生时取下，以流水冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用慢速滤纸干过滤。
6.4.3按表1分取试液，置于100mL容量瓶中，加水至50mL，加入1滴酚酥乙醇溶液（3.12），逐滴加入硫酸（3.4）至红色褪去，加入20mL硫酸-硫酸铜混合溶液（3.5），混匀，流水冷却至室温，加入6mL硫脲溶液（3.6），混匀，放置20min。加人4mL硫氰酸钾溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。6.4.4于分光光度计上，用3cm比色血，以零浓度”标准溶液作参比，于波长460nm处，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钼量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL钼标准溶液（3.11)于一组100mL容量瓶中，加水至50mL，以下按6.4.3步骤进行。6.5.2将部分溶液移入3cm比色血中，以“零浓度”标准溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
7分析结果的计算
量以质量分数wM。计，数值以%表示，按式(1)计算：WM
式中：
(m一m2）.V。×10-6
自工作曲线上查得的分取试料溶液中的钼量，单位为微克（ug）；自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的钼量，单位为微克（μg）；试液总体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克（g)；
V—一分取试液体积，单位为毫升(mL)。YS/T1115.11—2016
计算结果表示到小数点后三位；小于0.010%时，计算结果表示到小数点后四位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.11—2016）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；此内容来自标准下载网
YS/T1115.11—2016
测定中观察到的异常现象；
—试验日期。
YS/T1115.11-2016
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