【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 73.060 D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1115.4—2016 铜原矿和尾矿化学分析方法 第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper ores and tailings—Part 4：Determination of nickel content—Flame atomic absorption spectrometric method 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1115—2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分： ——第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法； ——第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； ——第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为 YS/T 1115—2016 的第4部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、大冶有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、湖北师范学院、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、天津出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、浙江富冶集团有限公司、浙江华友钴业股份有限公司。 本部分主要起草人：李晓瑜、胡军凯、李玉琴、王蒋亮、谷娟平、张殿凯、李甜、刘英波、张雪梅、夏珍珠、谢柏华、范娟惠、兰美娥、包卫东、韩娟、魏秉炎、廖家章、刘文科、李金岩、魏祥晖。 1 范围 YS/T 1115 的本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定，测定范围为0.0050%～0.050%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0 nm处，使用空气-乙炔火焰，采用扣除背景方式，测量镍的吸光度，用工作曲线法计算镍量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.3 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL）。 3.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6 镍标准贮存溶液 称取0.5000 g金属镍（w(Ni)≥99.99%）置于250 mL烧杯中，用20 mL硝酸（3.5）盖上表皿低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，补加25 mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。 3.7 镍标准溶液 移取10.00 mL镍标准贮存溶液（3.6）置于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg镍。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： ——特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.050 μg/mL； ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； ——工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。 5 试样 试样粒度应不大于100 μm，于100 ℃～105 ℃烘箱中干燥1 h，并置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 表1 试料量 w(Ni)/% 0.0050～0.020 >0.020～0.050