【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.4-—2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 4:Determination of nickel content-Flame atomic absorption spectrometric method2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：火焰原子吸收光谱法；
第1部分：铜量的测定
第2部分：铅量的测定
—第3部分：锌量的测定
第4部分：镍量的测定
一第5部分：钻量的测定
第6部分：镉量的测定
—第7部分：锰量的测定
第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
一第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法；
第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；YS/T1115.4—2016
第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115—2016的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、大冶有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。
本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、湖北师范学院、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、天津出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、浙江富冶集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。
本部分主要起草人：李晓瑜、胡军凯、李玉琴、王蒋亮、谷娟平、张殿凯、李甜、刘英波、张雪梅、夏珍珠、谢柏华、范娟惠、兰美娥、包卫东、韩娟、魏秉炎、廖家章、刘文科、李金岩、魏祥晖。I
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围为0.0050%～0.050%。2方法提要
YS/T1115.4—2016
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，使用空气-乙炔火焰，采用扣除背景方式，测量镍的吸光度，用工作曲线法计算镍量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸（p=1.42g/mL)。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5硝酸（1+1)。
3.6镍标准存溶液：称取0.5000g金属镍（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，用20mL硝酸（3.5）盖上表血低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，补加25mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6）置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：一特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.050μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
YS/T1115.4—2016
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量
0.0050~0.020
>0.020~0.050
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料量/g
6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入20mL盐酸（3.1），低温加热5min~10min，取下稍冷，加人10mL硝酸（3.2），加热溶解，分次加入总量约15mL氢氟酸（3.3），低温溶解，再加5mL高氯酸（3.4），加热至冒浓烟（如有黑色残渣，可补加1mL硝酸，继续加热至冒浓烟），蒸至湿盐状，取下稍冷。加人5mL盐酸（3.1），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将试液（6.4.1)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应镍的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镍标准溶液（3.7）于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，采用扣除背景方式，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镍量以质量分数WN计，数值以%表示，按式（1)计算：Wnibzxz.net
(p-P。）.V×10-6
.（1）
式中：
YS/T1115.4—2016
一自工作曲线上查得的测定试液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；P。
一自工作曲线上查得的空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数点后四位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.4—2016）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1115.4-2016
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜原矿和尾矿化学分析方法
第4部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115.4—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址www.spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5字数10千字
2017年8月第一版
2017年8月第一次印刷
书号：155066·2-31818定价14.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。