【其他行业标准】 铜原矿和尾矿化学分析方法 第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1115.8--2016
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper ores and tailingsPart 8 :Determination of magnesium content--Flame atomic absorption spectrometric method2016-07-11 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115.8—2016
中国标准出版社出版发行
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反2017年8月第一次印刷
2017年8月第一版
书号：155066·2-31822
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YS/T1115一2016《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为以下14个部分：火焰原子吸收光谱法；
第1部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第2部分：铅量的测定
第3部分：锌量的测定
一第4部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第5部分：钻量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第6部分：量的测定
-第7部分：锰量的测定
-第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第9部分：硫量的测定
高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；一第10部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法；
硫氮酸盐分光光度法；
-第11部分：钼量的测定
YS/T 1115.8—2016
一第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第13部分：氟量的测定
离子选择电极法和离子色谱法；第14部分：砷量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/T1115一2016的第8部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、昆明冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分主要起草人：韩晓、张晨、李金凤、晋晓峰、何纲健、刘英波、施宏娟、何娟、黄智、邱盛香、夏珍珠、林翠芳、喻生洁、马玉葬。
1范围
铜原矿和尾矿化学分析方法
第8部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T1115的本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围为0.010%～2.00%。2方法提要
YS/T1115.8—2016
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，以锶盐为释放剂，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，使用空气-乙炔火焰，测量镁的吸光度，用工作曲线法计算镁量。3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p1.42g/mL)。
3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
3.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
3.5盐酸(1十1)。
硝酸（1+1）。下载标准就来标准下载网
3.7氯化锶溶液（200g/L）：称取50g氯化锶于400mL烧杯中，加水溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.8镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（wMgo≥99.99%，预先于800℃灼烧至恒量）置于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。3.9镁标准溶液：移取20.00mL镁标准贮存溶液（3.8），置于200mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.020μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1
YS/T1115.8—2016
标准溶液平均吸光度的0.5%；
-工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。
5试样
试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人10mL盐酸（3.1），低温加热5min~10min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）和3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯表血，低温加热至微沸，保持约30min～45min。取下稍冷，用少许水吹洗表血及杯壁，继续加热至近干，取下冷却。加人10mL盐酸（3.5），用水冲洗杯壁，加热至盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液（6.4.1)并补加盐酸（3.5）于200mL容量瓶中，加人2.00mL氯化锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。分取体积及补加盐酸体积
0.010~0.050
>0.050~0.40
>0. 40~1. 00
>1. 00~2. 00
分取体积/mL
补加盐酸体积/mL
6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镁的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准贮存溶液（3.8）置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），1.00mL氯化锶溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光2
YS/T 1115.8—2016
度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镁量质量分数wM计，数值以%表示，按式(1)计算：(p-p).V. V2X10-6
式中：
自工作曲线上查得的测定试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL)；试液总体积，单位为毫升（mL）；V——分取试液体积，单位为毫升(mL)；Va
测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位。8精密度
8.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1115.8—2016）；0.41
YS/T 1115.8—2016
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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打印日期：2017年8月22日F002
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