【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T358.1—2011
代替YS/T358—1994
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第1部分：钼、锯量的测定
纸上色层重量法
Methods for chemical anaiysis of tantalite,columbite concentrate-Part 1:Determination of tantalum and niobium content-Gravimatric of paper chromatography method2011-12-20 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：、锯量的测定纸上色层重量法；一第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；-第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；-第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；.第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第1部分。
YS/T358.1--2011
本部分代替YS/T358.-1994《钼铁、铌铁精矿化学分析方法》（原YB874—76)第二部分《钼、锯分量的测定（纸上色层重量法）》。本部分与YS/T358—1994第二部分相比主要变化如下：样品分解由碱熔改为氢氟酸、硝酸微波消解溶解；一给出了检测下限；
增加了精密度条款；
一对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钮锯有限责任公司、从化钮锯冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生、邓延安、宋金华、黄双。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB874—76、YS/T358—1994。
钼铁、锯铁精矿化学分析方法
第1部分：、锯量的测定
纸上色层重量法
本方法规定了钼铁、铌铁精矿中、锯含量的测定方法。YS/T358.1--2011
本方法适用于钼铁、锯铁精矿中钼、锯量的测定。测定范围为5.00%～60.00%。2方法提要
试料以氢氟酸、硝酸微波消解溶解，以甲基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸作展开剂进行色层分离，然后分别剪下钼、色带，灰化灼烧称重。计算钼、锯的量。3试剂
3.1氢氟酸(p1.14g/mL）。
3.2硝酸(p1.42g/mL）。
3.3丁酮(p0.92g/mL)。
3.4单宁溶液（50g/L）。
3.5展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸以体积比44：44：8：4混合均匀。3.6色层纸：3号色层纸，切成22cm×28cm，以硝酸铵溶液（100g/L）浸湿整个长度的三分之二部分，稍烘干备用。
3.7氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氮（p0.88g/mL）。4仪器
微波消解仪。
5试样
5.1试样粒度小于0.074mm。
5.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样(5），精确到0.0001g。YS/T358.1—2011
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于微波消解反应罐中，加人1mL～2mL氢氟酸(3.1）,0.5mL硝酸（3.2)，于微波消解仪中170℃分解4.5h，取出冷却。6.4.2用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸（3.6）上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸（3.1）洗反应罐2次，再用丁酮（3.3)洗反应罐3次，每次用0.6mL左右，均涂于色层纸（3.6）上，涂带距离色层纸下端2cm左右，涂带宽2cm左右，低温烘干，卷成圆简状，用大头针固定。注：若色层纸已烘烤干，可用水蒸汽润湿。润湿的方法可根据本单位的习慎及条件自行选择。目的是润湿色层纸后，使、锯色带集中、清晰，钽、锯与杂质分离良好。6.4.3将色层纸直立于盛有液面高1cm展开剂（3.5）的色层筒或色层箱中，加盖密封展开，待溶剂前沿上移动离顶端2cm时，取出烘干，置于氨中和器中（3.7)中和10rain15min，取出烘干，喷以单宁溶液（3.4)显色，低温烘干。分别剪下钼，锯色带，量取长度，置子已恒重的铂金埚中，炭化，然后在850℃马弗炉内灼烧至恒重，分别称重。注1：黄色带在上部，橙红色钒带居中间，杂质留在原点或附近，呈到灰熙色，谱带分离应清晰。注2：剪钜带时最好按钜带宽度剪下。由于磷在色层纸上也向上移动一定的距离，剪锯带时下沿空间不要超过1crn，否则剪宽了会引起的结果偏高。7分析结果的计算
五氧化二银、五氧化二锯含量以质量分数w(X2Os)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(X,O,) m-B.K
式中：
m1-五氧化二钽或五氧化二锯沉淀质量，单位为克(g)；B一钼带或锯带长度，单位为厘米（cm）；K一色层纸空白值，单位为克每厘米（g/cm）；no
8精密度
试料的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。2
五氧化二钮质量分数/%
表1重复性限
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.83×S,,S,为重复性标准差。8.2充许差
五氧化二锯质量分数/%
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差
五氧化二钼质量分数/%
5. 00~20. 00
>20. 00~60.00
9质感保证和控制
允许差/%
五氧化二锯质量分数/%
5.00~20.00
>20.00~60.00
YS/T358.1—2011
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T358.1-2011
打印日期：2012年7月9日F009AbZxz.net
中华人民共利国有色金属
行业标准
钽铁、锯铁精矿化学分析方法
第1部分：钼、铌量的测定
纸上色层重量法
YS/T 358.1-2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址www.spc.net.cn
总编室：（010)64275323
发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523945
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
01/16印张0.5字数7千字
开本830×1230
2012年6月第一版2012年6月第一次印刷*
书号：155066·2-23592定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。