【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法

ICS 73.060 D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.1—2011 代替YS/T 358—1994 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法 Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate — Part 1: Determination of tantalum and niobium content — Gravimetric paper chromatography method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 发布：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分： ——第1部分：钽、铌量的测定 纸上色层重量法； ——第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； ——第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； ——第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：氧化钪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第9部分：锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； ——第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； ——第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第1部分。 本部分代替YS/T 358—1994《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》（原YB 874—76）第二部分《钽、铌分量的测定（纸上色层重量法）》。 本部分与YS/T 358—1994第二部分相比主要变化如下： ——样品分解由碱熔改为氢氟酸、硝酸微波消解溶解； ——给出了检测下限； ——增加了精密度条款； ——对文本格式进行了修改，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。 本部分主要起草人：潘建忠、蔡学建、叶春生、邓延安、宋金华、黄双。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB 874—76、YS/T 358—1994。 1 范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中钽、铌含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中钽、铌量的测定，测定范围为5.00%～60.00%。 2 方法提要 试料以氢氟酸、硝酸微波消解溶解，以甲基异丁基甲酮-丁酮-氢氟酸-硝酸作展开剂进行色层分离，然后分别剪下钽、铌色带，灰化灼烧称重，计算钽、铌的量。 3 试剂 3.1 氢氟酸（ρ=1.14 g/mL）。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.3 丁酮（ρ=0.92 g/mL）。 3.4 单宁溶液（50 g/L）。 3.5 展开剂：将甲基异丁基甲酮、丁酮、氢氟酸、硝酸按体积比44∶44∶8∶4混合均匀。 3.6 色层纸：3号色层纸，切成22 cm×28 cm，以硝酸铵溶液（100 g/L）浸湿整个长度的三分之二部分，稍烘干备用。 3.7 氨中和器：用一大干燥器，筛板下面贮有浓氨水（ρ=0.88 g/mL）。 4 仪器 微波消解仪。 5 试样 5.1 试样粒度小于0.074 mm。 5.2 试样预先在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10 g试样（5），精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于微波消解反应罐中，加入1 mL～2 mL氢氟酸（3.1）和0.5 mL硝酸（3.2），于微波消解仪中170 ℃分解4.5 h，取出冷却。 6.4.2 用塑料吸管将试液成条状涂于色层纸（3.6）上无硝酸铵的部分，先用氢氟酸（3.1）洗反应罐2次，再用丁酮（3.3）洗反应罐3次，每次约0.6 mL，均涂于色层纸（3.6）上。涂带距离色层纸下端约2 cm，涂带宽约2 cm，低温烘干，卷成圆筒状，用大头针固定。 注：若色层纸已烘烤干，可用水蒸汽润湿。润湿的方法可根据本单位的习惯及条件自行选择。其目的是润湿色层纸后，使钽、铌色带集中、清晰，并使钽、铌与杂质分离良好。 6.4.3 将色层纸直立于盛有液面高1 cm展开剂（3.5）的色层筒或色层箱中，加盖密封展开。待溶剂前沿上移至距顶端2 cm时，取出烘干，置于氨中和器（3.7）中中和10 min～15 min，取出烘干，喷以单宁溶液（3.4）显色，低温烘干。分别剪下钽、铌色带，量取长度，置于已恒重的铂金坩埚中，炭化，然后在850 ℃马弗炉中灼烧至恒重。