【其他行业标准】 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第12部分:湿存水量的测定 重量法

ICS 73.060 D43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 358.12—2012 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第12部分：湿存水量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of tantalite-columbite concentrate — Part 12: Determination of water content — Gravimetric method 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分： 第1部分：钽量、铌量的测定 纸上色层重量法； 第2部分：二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法； 第3部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法； 第4部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第5部分：铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分：氧化钪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第8部分：亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：铅量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第10部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第11部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； 第12部分：湿存水量的测定 重量法。 本部分为YS/T 358的第12部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。 本部分主要起草人：潘建忠、刘柏禄、王林生、宋金华、黄双。 1 范围 本方法规定了钽铁、铌铁精矿中湿存水含量的测定方法。 本方法适用于钽铁、铌铁精矿中湿存水量的测定。 测定范围：0.10%～5.00%。 2 方法提要 试样经105℃～110℃烘干，用减量法计算湿存水量。 3 仪器 恒温干燥箱。 4 试样 试样应置于密闭容器中，隔绝空气。 5 分析步骤 5.1 试料 称取100.0 g试样，准确至0.001 g。 5.2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 测定 将试料置于预先在105℃～110℃烘干至恒重的称量皿中，在恒温干燥箱内于105℃～110℃干燥2 h。取出后置于干燥器内冷至室温称量，并反复烘至恒重。 注：称量皿在盛试样前应在恒温干燥箱内干燥1 h，取出后置于干燥器内冷却至室温（约30 min），称量，并反复进行至恒重。 6 分析结果的计算 湿存水含量以湿存水的质量分数w(H2O)计，数值以%表示，按下式计算： w(H2O) = [(m1 - m2) / (m1 - m0)] × 100 式中： m1——烘干前试样与称量皿质量，单位为克（g）； m2——烘干后试样与称量皿质量，单位为克（g）； m0——空称量皿质量，单位为克（g）。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。 表1 重复性限 - 湿存水质量分数0.53%，重复性限（r）0.026%； - 湿存水质量分数2.16%，重复性限（r）0.068%； - 湿存水质量分数4.52%，重复性限（r）0.117%。 注：重复性限（r）为2.83×Sr，Sr为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 - 湿存水质量分数0.10%～1.00%，允许差0.05%； - 湿存水质量分数＞1.00%～2.00%，允许差0.08%； - 湿存水质量分数＞2.00%～3.50%，允许差0.12%； - 湿存水质量分数＞3.50%～5.00%，允许差0.15%。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后重新进行校核。